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苯甲酸乙酯制備原理:苯甲酸和乙醇在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng),可以生成苯甲酸乙酯與水。由于苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)較高,很難蒸出,所以本實(shí)驗(yàn)采用加入環(huán)己烷的方法,使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸點(diǎn)為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過(guò)冷凝回流形成兩相,其中環(huán)己烷在上層的比例大,再流回反應(yīng)瓶;水在下層的比例大,放出下層即可除去反應(yīng)生成的水。裝置圖:
菁優(yōu)網(wǎng)
試劑 相對(duì)分子質(zhì)量 密度(g/cm3 沸點(diǎn)/℃ 在水中的溶解性
乙醇 46 0.7893 78.5 易溶
苯甲酸 122 1.2659 249 微溶
環(huán)己烷 84 0.7785 80 難溶
乙醚 74 0.7318 34.51 難溶
苯甲酸乙酯 150 1.05 211~213 微溶
實(shí)驗(yàn)步驟:
①加料:在50mL圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL環(huán)己烷、2.0mL濃硫酸,搖勻,加沸石。按照裝置圖組裝好儀器(安裝分水器,分水器上端接一冷凝管),從分水器上端小心加水至分水器支管處,然后再放去一部分水使液面離分水器支管口約0.5cm。
②分水回流:將燒瓶在水浴上加熱回流,開(kāi)始時(shí)回流速度要慢。隨著回流的進(jìn)行,分水器中出現(xiàn)了上、中、下三層液體。當(dāng)中、下層接近分水器支管時(shí),將中、下層液體放入量筒中。
③中和:將反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中,分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈中性(或弱堿性),無(wú)二氧化碳逸出,用pH試紙檢驗(yàn)。
④分離萃取、干燥、蒸餾:用分液漏斗分出有機(jī)層,將水層溶液用25mL乙醚萃取,然后合并至有機(jī)層。用無(wú)水MgSO4干燥,對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚。當(dāng)溫度超過(guò)140℃時(shí),直接接收一定溫度下的餾分,得產(chǎn)品約5.7mL。
回答下列問(wèn)題:
(1)反應(yīng)容器中制取苯甲酸乙酯的化學(xué)方程式為
菁優(yōu)網(wǎng)+CH3CH2OH菁優(yōu)網(wǎng)+H2O
菁優(yōu)網(wǎng)+CH3CH2OH菁優(yōu)網(wǎng)+H2O
,裝置圖中儀器A的名稱(chēng)是
直形冷凝管
直形冷凝管
。
(2)本實(shí)驗(yàn)采取了多種措施來(lái)提高酯的產(chǎn)率,請(qǐng)寫(xiě)出其中兩種
分離生成物水,增加反應(yīng)物乙醇的量
分離生成物水,增加反應(yīng)物乙醇的量
。
(3)在制備苯甲酸乙酯時(shí),加入環(huán)己烷的作用是
減少反應(yīng)物乙醇的損失
減少反應(yīng)物乙醇的損失
。
(4)用乙醚萃取后要把
b
b
(填字母序號(hào))的液體合并至有機(jī)層。
a.從分液漏斗下部流出的
b.從分液漏斗上口倒出的
(5)步驟4收集餾分應(yīng)控制的最佳溫度范圍為
211~213
211~213
℃。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
79.8%
79.8%
(保留小數(shù)點(diǎn)后1位)。

【答案】菁優(yōu)網(wǎng)+CH3CH2OH菁優(yōu)網(wǎng)+H2O;直形冷凝管;分離生成物水,增加反應(yīng)物乙醇的量;減少反應(yīng)物乙醇的損失;b;211~213;79.8%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:19引用:2難度:0.6
相似題
  • 菁優(yōu)網(wǎng)1.溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
    溴苯
    密度/g?cm-3 0.88 3.10 1.50
    沸點(diǎn)/℃ 80 59 156
    水中溶解度 微溶 微溶 微溶
    按下列合成步驟回答問(wèn)題:
    (1)裝置c的名稱(chēng)為
     
    ,裝置a的名稱(chēng)為
     

    (2)在a中加入10.0mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入8.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴,有白霧產(chǎn)生,是因?yàn)樯闪?!--BA-->
     
    氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH的作用
     

    (3)液溴滴完后,經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純:
    ①向a中加入10mL水,然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑;
    ②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是
     
    ;③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣,靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是
     
    ;
    (4)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為
     
    ,要進(jìn)一步提純,下列操作中必須的是
     
    (填入正確選項(xiàng)前的字母);
    A.重結(jié)晶  B.過(guò)濾  C.蒸餾  D.萃取
    (5)在該實(shí)驗(yàn)中,a的容積最適合的是
     
    (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
    A.25mL  B.50mL  C.250mL  D.500mL
    (6)經(jīng)過(guò)提純后,得到純凈的溴苯8.8g,則該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
     
    (保留三位有效數(shù)字)
    (已知產(chǎn)率指的是某種生成物的實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值)

    發(fā)布:2024/11/15 8:0:2組卷:14引用:1難度:0.5
  • 2.溴苯是一種常用的化工原料,通常以苯和溴為原料制取,查資料知:
      溴苯
    密度/g?cm-3 0.88 3.10 1.50
    沸點(diǎn)/℃ 80 59 156
    在水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
    實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
    步驟1:在a中加入15mL苯和少量鐵屑,再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中。
    步驟2:充分反應(yīng)后,向a中加入10mL水,然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑。
    步驟3:濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌,分液得粗溴苯。
    步驟4:向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣,靜置、過(guò)濾即得粗產(chǎn)品。
    菁優(yōu)網(wǎng)
    (1)步驟1儀器a中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為:
     
    。
    (2)儀器c的作用是冷凝回流,回流的主要物質(zhì)有:
     
    。
    (3)步驟3中NaOH所發(fā)生的主要反應(yīng)是:
     
    。
    (4)若將圖1虛線框部分改為圖2裝置,其中試管C中苯的作用是
     
    ,D中的現(xiàn)象是
     
    ,E中的現(xiàn)象是
     
    ,E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是
     
    ,據(jù)此判斷燒瓶a中發(fā)生的有機(jī)反應(yīng)的類(lèi)型為
     

    (5)反應(yīng)完畢后,將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里,可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成,這可能是因?yàn)?!--BA-->
     
    的緣故。純溴苯為
     
    色液體,它的密度比水
     
    (輕或重),將溴苯和苯的混合物分離的操作是
     
    。

    發(fā)布:2024/11/15 8:0:2組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥,學(xué)名為乙酰水楊酸,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為菁優(yōu)網(wǎng).某探究小組在實(shí)驗(yàn)室探究阿司匹林的合成,主要原料是水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O],制備基本實(shí)驗(yàn)流程如下:
    菁優(yōu)網(wǎng)
    已知:①乙酰水楊酸是白色晶體,易溶于乙醇、乙醚,在128~135℃易分解.
    ②主要試劑和產(chǎn)品的其它物理常數(shù)
    名稱(chēng) 相對(duì)分子質(zhì)量 熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃) 水溶性
    水楊酸 132 158(熔點(diǎn)) 微溶
    醋酸酐 102 139.4(沸點(diǎn)) 與水反應(yīng)
    乙酰水楊酸 180 135(熔點(diǎn)) 微溶
    請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:
    (1)寫(xiě)出水楊酸與醋酸酐制備阿司匹林的化學(xué)方程式
     

    (2)制備阿司匹林主反應(yīng)時(shí),儀器必須干燥的原因是
     

    (3)合成阿司匹林主反應(yīng)時(shí),最合適的加熱方法是
     
    ,除酒精燈外,該加熱裝置還需要的玻璃儀器有
     

    (4)提純粗產(chǎn)品時(shí)加入飽和NaHCO3溶液至沒(méi)有CO2產(chǎn)生為止,再抽濾(即減壓過(guò)濾),結(jié)合提純流程回答加飽和NaHCO3溶液的目的是
     

    (5)最終所得產(chǎn)品可能仍含有少量水楊酸,檢驗(yàn)含有水楊酸的操作和現(xiàn)象是
     

    發(fā)布:2024/11/15 8:0:2組卷:9引用:1難度:0.3
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