16.FeS是一種黑色固體,常用作固體潤滑劑、廢水處理劑等。可通過高溫合成法和均相沉淀法合成納米FeS。
Ⅰ高溫合成法
稱取一定質(zhì)量還原鐵粉和淡黃色硫粉,充分混合后置于真空密閉石英管中。用酒精噴燈加熱。加熱過程中硫粉升華成硫蒸氣。持續(xù)加熱至反應(yīng)完全,冷卻,得納米FeS。
(1)若分別用S8和S6與等質(zhì)量的鐵粉反應(yīng)制取FeS,消耗S8和S6的質(zhì)量比為
。
(2)能說明反應(yīng)已進行完全的標志是
。
Ⅱ均相沉淀法
實驗室以硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)為主要原料,利用如圖裝置合成納米硫化亞鐵的流程如圖。
已知:硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下均能水解。水解方程式為
CH3CSNH2+2H2O+H+═CH3COOH+H2S+NH4+
CH3CSNH2+3OH-═CH3COO-+S2-+NH3?H2O
(3)加入藥品前檢查裝置氣密性的操作為
。
(4)“反應(yīng)”時,控制混合液pH約為9,溫度70℃。三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
。
(5)該方法得到的產(chǎn)品中常混有少量Fe(OH)2雜質(zhì)。有研究表明,在混合液中添加少量檸檬酸鈉()可降低溶液中c(Fe2+),抑制Fe(OH)2雜質(zhì)的形成。加入檸檬酸鈉的能降低c(Fe2+)的原因是
。
(6)已知硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]為淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇。表中列出了不同溫度下硫酸銨、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度。
溫度/℃ 溶解度/g 物質(zhì) |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
70 |
(NH4)2SO4 |
73.0 |
75.4 |
78.0 |
81.0 |
84.5 |
91.9 |
FeSO4?7H2O |
40.0 |
48.0 |
60.0 |
73.3 |
- |
- |
(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O |
18.1 |
21.2 |
24.5 |
27.9 |
31.3 |
38.5 |
補充完請整實驗室制取硫酸亞鐵銨晶體的實驗過程:取4.0g充分洗凈的鐵屑,
,趁熱過濾,洗滌、烘干,得未反應(yīng)鐵屑1.2g。向濾液中
,低溫烘干,得到硫酸亞鐵銨晶體。[可選用的實驗試劑有:(NH
4)
2SO
4晶體、3mol?L
-1H
2SO
4溶液、0.1mol?L
-1H
2SO
4溶液、蒸餾水、無水乙醇]