FeS是一種黑色固體,常用作固體潤(rùn)滑劑、廢水處理劑等。可通過高溫合成法和均相沉淀法合成納米FeS。
Ⅰ高溫合成法
稱取一定質(zhì)量還原鐵粉和淡黃色硫粉,充分混合后置于真空密閉石英管中。用酒精噴燈加熱。加熱過程中硫粉升華成硫蒸氣。持續(xù)加熱至反應(yīng)完全,冷卻,得納米FeS。
(1)若分別用S8和S6與等質(zhì)量的鐵粉反應(yīng)制取FeS,消耗S8和S6的質(zhì)量比為
1:1
1:1
。
(2)能說明反應(yīng)已進(jìn)行完全的標(biāo)志是 硫蒸氣的顏色不變,說明硫蒸氣濃度不變
硫蒸氣的顏色不變,說明硫蒸氣濃度不變
。
Ⅱ均相沉淀法
實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)為主要原料,利用如圖裝置合成納米硫化亞鐵的流程如圖。
已知:硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下均能水解。水解方程式為
CH3CSNH2+2H2O+H+═CH3COOH+H2S+NH4+
CH3CSNH2+3OH-═CH3COO-+S2-+NH3?H2O
(3)加入藥品前檢查裝置氣密性的操作為 關(guān)閉左側(cè)導(dǎo)管上的活塞,把右側(cè)導(dǎo)管伸入水中,加熱三口燒瓶,導(dǎo)管口有氣泡,停止加熱,導(dǎo)氣管內(nèi)有一段水柱
關(guān)閉左側(cè)導(dǎo)管上的活塞,把右側(cè)導(dǎo)管伸入水中,加熱三口燒瓶,導(dǎo)管口有氣泡,停止加熱,導(dǎo)氣管內(nèi)有一段水柱
。
(4)“反應(yīng)”時(shí),控制混合液pH約為9,溫度70℃。三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 Fe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2O
Fe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2O
。
(5)該方法得到的產(chǎn)品中?;煊猩倭縁e(OH)2雜質(zhì)。有研究表明,在混合液中添加少量檸檬酸鈉()可降低溶液中c(Fe2+),抑制Fe(OH)2雜質(zhì)的形成。加入檸檬酸鈉的能降低c(Fe2+)的原因是 檸檬酸鈉能與Fe2+形成絡(luò)合物
檸檬酸鈉能與Fe2+形成絡(luò)合物
。
(6)已知硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]為淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇。表中列出了不同溫度下硫酸銨、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度。
溫度/℃ 溶解度/g 物質(zhì) |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
70 |
(NH4)2SO4 |
73.0 |
75.4 |
78.0 |
81.0 |
84.5 |
91.9 |
FeSO4?7H2O |
40.0 |
48.0 |
60.0 |
73.3 |
- |
- |
(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O |
18.1 |
21.2 |
24.5 |
27.9 |
31.3 |
38.5 |
補(bǔ)充完請(qǐng)整實(shí)驗(yàn)室制取硫酸亞鐵銨晶體的實(shí)驗(yàn)過程:取4.0g充分洗凈的鐵屑,
加入3mol?L-1H2SO4溶液,在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體
加入3mol?L-1H2SO4溶液,在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體
,趁熱過濾,洗滌、烘干,得未反應(yīng)鐵屑1.2g。向?yàn)V液中
加入(NH4)2SO4晶體
加入(NH4)2SO4晶體
,低溫烘干,得到硫酸亞鐵銨晶體。[可選用的實(shí)驗(yàn)試劑有:(NH
4)
2SO
4晶體、3mol?L
-1H
2SO
4溶液、0.1mol?L
-1H
2SO
4溶液、蒸餾水、無水乙醇]