18.重鉻酸銨[(NH
4)
2Cr
2O
7]用作分析試劑、催化劑及媒染劑等。某化學(xué)興趣小組對(duì)重鉻酸銨的一些性質(zhì)及組成進(jìn)行探究。已知:Cr
2(橙色)+H
2O?2
(黃色)+2H
+。回答下列問(wèn)題:
(1)在試管中加入少量重鉻酸銨樣品,滴加足量6mol/LNaOH溶液,振蕩、微熱。產(chǎn)生的現(xiàn)象是
,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:
。
(2)為探究重鉻酸銨的分解產(chǎn)物,按如圖連接好裝置,在A中加入2.520g重鉻酸銨樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通入N
2的主要目的是
。
②加熱A至恒重,觀察到B中固體由白變藍(lán),D中酚酞溶液不變色,同時(shí)測(cè)得A、B中質(zhì)量變化分別為1.00g、0.720g,則重鉻酸銨受熱分解的化學(xué)方程式為
。
(3)實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定重鉻酸銨樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為2Ba
2++Cr
2+H
2O=2BaCrO
4↓+2H
+,4
+6HCHO=3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+,滴定時(shí)1mol(CH
2)
6N
4H
+與1molH
+相當(dāng),然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。(不考慮甲醛與硝酸的反應(yīng))
實(shí)驗(yàn)步驟:稱取樣品2.600g,配成250mL溶液,移取25.00mL樣品溶液于錐形瓶中,加入硝酸鋇溶液使Cr
2完全沉淀后,加入10mL20%的中性甲醛溶液,搖勻,靜置5min后,加入1~2滴酚酞溶液,用0.200mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),重復(fù)上述操作3次。
①堿式滳定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”);滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形?,眼睛應(yīng)觀察
。
②滳定結(jié)果如下表所示:
滴定次數(shù) |
待測(cè)溶液的體積/mL |
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 |
滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
1 |
25.00 |
1.05 |
21.06 |
2 |
25.00 |
1.98 |
21.97 |
3 |
25.00 |
0.20 |
21.20 |
4 |
25.00 |
0.45 |
20.45 |
該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(結(jié)果保留兩位小數(shù))。