重鉻酸銨[（NH₄）₂Cr₂O₇]用作分析試劑、催化劑及媒染劑等。某化學(xué)興趣小組對(duì)重鉻酸銨的一些性質(zhì)及組成進(jìn)行探究。已知：Cr₂

O

2

-

7

（橙色）+H₂O?2

C

r

O

2

-

4

（黃色）+2H⁺?；卮鹣铝袉?wèn)題：
（1）在試管中加入少量重鉻酸銨樣品，滴加足量6mol/LNaOH溶液，振蕩、微熱。產(chǎn)生的現(xiàn)象是

固體溶解，有刺激性氣味的氣體放出，溶液變?yōu)辄S色

固體溶解，有刺激性氣味的氣體放出，溶液變?yōu)辄S色

，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：

（NH₄）₂Cr₂O₇+4NaOH

Δ

2Na₂CrO₄+2NH₃↑+3H₂O

（NH₄）₂Cr₂O₇+4NaOH

Δ

2Na₂CrO₄+2NH₃↑+3H₂O

。
（2）為探究重鉻酸銨的分解產(chǎn)物，按如圖連接好裝置，在A中加入2.520g重鉻酸銨樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通入N₂的主要目的是

使分解生成的氣體產(chǎn)物全部進(jìn)入后續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置

使分解生成的氣體產(chǎn)物全部進(jìn)入后續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置

。
②加熱A至恒重，觀察到B中固體由白變藍(lán)，D中酚酞溶液不變色，同時(shí)測(cè)得A、B中質(zhì)量變化分別為1.00g、0.720g,則重鉻酸銨受熱分解的化學(xué)方程式為

（NH₄）₂Cr₂O₇

Δ

Cr₂O₃+N₂↑+4H₂O

（NH₄）₂Cr₂O₇

Δ

Cr₂O₃+N₂↑+4H₂O

。
（3）實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定重鉻酸銨樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為2Ba²⁺+Cr₂

O

2

-

7

+H₂O=2BaCrO₄↓+2H⁺，4

NH

+

4

+6HCHO=3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺，滴定時(shí)1mol（CH₂）₆N₄H⁺與1molH⁺相當(dāng)，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。（不考慮甲醛與硝酸的反應(yīng)）
實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取樣品2.600g,配成250mL溶液，移取25.00mL樣品溶液于錐形瓶中，加入硝酸鋇溶液使Cr₂

O

2

-

7

完全沉淀后，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻，靜置5min后，加入1～2滴酚酞溶液，用0.200mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)上述操作3次。
①堿式滳定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

偏大

偏大

（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）；滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形?，眼睛應(yīng)觀察

錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

。
②滳定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.06
2	25.00	1.98	21.97
3	25.00	0.20	21.20
4	25.00	0.45	20.45

該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

10.77%

10.77%

（結(jié)果保留兩位小數(shù)）。