20.乙酸乙酯是制藥工業(yè)和有機(jī)合成中的重要原料,實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置已略去)、有關(guān)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)步驟如表所示:
物質(zhì) |
相對(duì)分子質(zhì)量 |
密度/(g?cm-3) |
沸點(diǎn)/℃ |
在水中的溶解性 |
乙醇 |
46 |
0.789 |
80 |
以任意比互溶 |
乙酸 |
60 |
1.045 |
118 |
易溶 |
乙酸乙酯 |
88 |
0.902 |
77 |
難溶 |
實(shí)驗(yàn)步驟:
①向儀器b中加入9.5mL乙醇(過(guò)量)和6mL乙酸,再緩慢加入2.5mL濃硫酸,混合均勻后,加入沸石,然后裝上冷凝管(如圖甲所示)。
②小火加熱儀器b,緩慢回流0.5h,待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)物冷卻后,將回流裝置改成蒸餾裝置,加熱蒸出乙酸乙酯。
③向餾出液中緩慢加入5mL飽和碳酸鈉溶液,振蕩,直至不再有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生,然后將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分去水層,將有機(jī)層依次用5mL飽和食鹽水和5mL飽和氯化鈣溶液洗滌后,轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,加入少量無(wú)水硫酸鎂固體,靜置片刻,過(guò)濾除去硫酸鎂固體,然后將有機(jī)層進(jìn)行蒸餾純化,收集76~78℃時(shí)的餾分,得到4.2g乙酸乙酯。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)實(shí)驗(yàn)原理:乙酸與乙醇在催化劑存在的條件下加熱可以發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯,請(qǐng)用氧同位素示蹤法寫出CH
3CO
18OH與CH
3CH
2OH發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式
。
(2)儀器a的名稱為
,儀器b的規(guī)格為
(填字母)。
A.25mL
B.50mL
C.250mL
D.500mL
(3)步驟③中,將餾出液經(jīng)飽和碳酸鈉溶液處理后的混合液置于分液漏斗中,振蕩后靜置,水層在
(填“上層”或“下層”)。
(4)在步驟③中,加入少量無(wú)水硫酸鎂固體的作用是
。
(5)酯層厚度的標(biāo)定:加熱回流一段時(shí)間后再蒸出產(chǎn)物,為了更好地測(cè)定有機(jī)層厚度,可預(yù)先向飽和碳酸鈉溶液中加入1滴試液,現(xiàn)象是
。
(6)該實(shí)驗(yàn)中乙酸乙酯的產(chǎn)率為
(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。