K3[Fe（C2O4）3]?3H2O是某些有機反應的催化劑。工業(yè)上常用FeC2O4?2H2O晶體為原料制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。
Ⅰ.制備FeC2O4?2H2O晶體。
溶解：稱取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2晶體，放入儀器A中，加入少量1mol?L-1H2SO4溶液和15mL蒸餾水加熱溶解；
沉淀：向儀器A中加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱攪拌至沸，停止加熱，靜置；產(chǎn)生大量的FeC2O4?2H2O沉淀，過濾，洗滌，得FeC2O4?2H2O晶體。
（1）儀器A的名稱是 三頸燒瓶三頸燒瓶。
（2）“溶解”時若不加入硫酸，溶液會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，加入硫酸的目的是 抑制Fe2+的水解抑制Fe2+的水解。
（3）（NH4）2Fe（SO4）2晶體往往會混有少量Fe3+，影響草酸亞鐵晶體的純度。檢驗晶體中是否混有Fe3+，可用的試劑是 KSCN溶液KSCN溶液。在酸性條件下，NH2OH可將Fe3+轉化為Fe2+，自身轉化為無毒氣體和水，該反應的離子方程式為 2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+。
（4）檢驗沉淀洗滌是否完全的方法是 取最后一次洗滌的濾液，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，如果無沉淀產(chǎn)生，則表示洗滌干凈取最后一次洗滌的濾液，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，如果無沉淀產(chǎn)生，則表示洗滌干凈。
Ⅱ.制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。
已知：①K2Fe（C2O4）2可溶于水；Fe2（C2O4）3難溶于水；K3[Fe（C2O4）3]?3H2O易溶于水，
難溶于乙醇。
②實驗條件下，pH=1.9時，F(xiàn)e3+開始沉淀；過氧化氫在40℃以上發(fā)生顯著分解。
③K3[Fe（CN）6]溶液與Fe2+反應產(chǎn)生深藍色沉淀，與Fe3+不反應。
（5）以FeC2O4?2H2O晶體為原料，制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量的FeC2O4?2H2O晶體，邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌，至pH約為1.9，先滴加飽和K2C2O4溶液，邊攪拌邊滴加10%H2O2溶液、水浴加熱控制溫度不超過40℃邊攪拌邊滴加10%H2O2溶液、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加K3[Fe（CN）6]溶液不再出現(xiàn)深藍色為止，用冷水冷卻，向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌，過濾、洗滌、晾干、得到K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。（實驗中須使用的試劑：10%H2O2溶液，無水乙醇。）
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】三頸燒瓶；抑制Fe2+的水解；KSCN溶液；2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+；取最后一次洗滌的濾液，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，如果無沉淀產(chǎn)生，則表示洗滌干凈；邊攪拌邊滴加10%H2O2溶液、水浴加熱控制溫度不超過40℃；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：9引用：1難度：0.5
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5