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實驗室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如圖:菁優(yōu)網(wǎng)
(發(fā)煙硝酸是溶有NO2的98%的濃硝酸)
①在圓底燒瓶中加入原料,加熱攪拌使充分反應(yīng);
②將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯,待冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液,對剩余混合物進行抽濾;
③將濾出固體溶于甲醇,置于燒瓶中按照圖1裝置安裝,并加入NaHS溶液,加熱;
參考數(shù)據(jù)組分鄰硝基苯胺間硝基苯胺對硝基苯胺甲醇硝基苯
沸點/℃284305.7331.710064.74.75
偶極矩/D4.384.916.331.851.694.75
顏色橙色淡黃色淡黃色無色無色淡黃色
④反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置(圖2)蒸出溶劑,將殘留液體倒入冷水,抽濾洗滌烘干.
已知:偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力,越大吸附力越強請回答下列問題:
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(1)步驟①中反應(yīng)前期加熱溫度如超過95℃,易造成原料損失,故加熱方式應(yīng)為
水浴加熱
水浴加熱
;
(2)步驟②中抽濾的同時需用飽和Na2CO3溶液對固體進行洗滌,目的是
洗去產(chǎn)物中混有的酸性物質(zhì)
洗去產(chǎn)物中混有的酸性物質(zhì)
,簡述洗滌的操作過程
在布氏漏斗中倒入飽和Na2CO3溶液至浸沒固體后抽濾,重復(fù)若干次
在布氏漏斗中倒入飽和Na2CO3溶液至浸沒固體后抽濾,重復(fù)若干次

(3)步驟③裝置(圖1)中a儀器名稱為
干燥管
干燥管
,其中填充有堿石灰,作用是
吸收揮發(fā)出的硝酸、NO2等酸性物質(zhì)
吸收揮發(fā)出的硝酸、NO2等酸性物質(zhì)
;
(4)關(guān)于步驟④裝置(圖2)相關(guān)敘述錯誤的是
BCD
BCD

A.冷凝水流向錯誤,應(yīng)為低流進高流出
B.錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水
C.溫度計水銀球位置偏低,應(yīng)在液面以上,緊貼液面以迅速測定氣體組分的溫度
D.圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果,故步驟④可在圖1裝置中直接完成蒸餾,無需改為圖2裝置
(5)最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì),根據(jù)固定相對各組分在流動過程中的吸附能力大小可混合物分離.圖3所示為混合物,已知C為間硝基苯胺,寫出B的結(jié)構(gòu)簡式
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(6)之后該同學(xué)設(shè)計的提純裝置如圖4:在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿固定相,將流動相與樣品混合后從上端倒入,并持續(xù)倒入流動相,一段時間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶,則本實驗所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層
 (填編號)上.

【答案】水浴加熱;洗去產(chǎn)物中混有的酸性物質(zhì);在布氏漏斗中倒入飽和Na2CO3溶液至浸沒固體后抽濾,重復(fù)若干次;干燥管;吸收揮發(fā)出的硝酸、NO2等酸性物質(zhì);BCD;菁優(yōu)網(wǎng);②
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/11/13 8:0:1組卷:15引用:1難度:0.9
相似題
  • 1.某同學(xué)查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應(yīng)溫度,設(shè)計如圖反應(yīng)裝置:
    ?菁優(yōu)網(wǎng)
    檢驗裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實驗,分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間,實驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空:
    (1)儀器B的名稱是
     
    ;該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是
     
    ,液體X可能是
     
    (選填編號)。
    a.水
    b.酒精
    c.油
    d.乙酸
    (2)根據(jù)實驗結(jié)果,判斷適宜的反應(yīng)溫度為
     

    (3)在140℃進行實驗,長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
     
    、
     
    (列舉兩點)。
    工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,達到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
    (6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    (保留3位有效數(shù)字)。
    (7)某次測定結(jié)果誤差為-2.1%,可能會造成此結(jié)果的原因是
     
    (選填編號)。
    a.稱量樣品時少量吸水潮解
    b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
    c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
    d.樣品中含有少量Al(NO33雜質(zhì)

    發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5
  • 2.實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應(yīng),已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
    熔點 沸點 狀態(tài)
    5.51℃ 80.1  液體
    硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
    (1)要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是
     

    (2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
     
    ;分離硝基苯和苯的方法是
     

    (3)實驗室制取少量硝基苯:
    ①實驗時應(yīng)選擇
     
    (填“圖A”或“圖B”)裝置;另一裝置,存在的2個缺陷是
     
    、
     
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    ②用水浴加熱的優(yōu)點是
     

    發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5
  • 菁優(yōu)網(wǎng)3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗:
    I.制備:75℃時,將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進行反應(yīng),其反應(yīng)方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
    分析并回答下列問題:
    (1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
     
    ,A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為
     
    ;冷卻至 40~50℃,過濾,用
     
    洗滌,干燥制得 Na2S2O4
    (2)C 中多孔球泡的作用是
     

    (3)裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
     

    a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液  d.酸性KMnO4溶液
    (4)裝置E的作用
     

    II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
    取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進行下列性質(zhì)探究實驗,完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
    假設(shè)操作現(xiàn)象原理
    Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性.取少量溶液于試管中,
    滴加
     
    溶液變 成藍色S2O42-水解,使溶液成堿性
    Na2S2O4 中 S為+3 價,具有較強 的還原性.取少量溶液于試管中,
    滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶
    有白色沉淀生 成該反應(yīng)的離子方程式為:
     
    III.【測定 Na2S2O4 的純度】
    取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應(yīng)后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為
     
    [已知:M(Na2S2O4)=174.0].

    發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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