實驗室以氟碳飾礦(主要成分為CeFCO3)為原料制備CeO2粗品,并測定粗品中CeO2的含量。
(1)酸洗。氟碳飾礦和濃硫酸發(fā)生反應,生成Ce2(SO4)3等。酸洗不宜在玻璃器皿中進行,其原因是 酸洗反應過程中生成HF,氫氟酸腐蝕玻璃酸洗反應過程中生成HF,氫氟酸腐蝕玻璃。
(2)焙燒。Ce2(SO4)3在空氣中高溫焙燒可得到CeO2和 SO3,其反應方程式為 2Ce2(SO4)3+O2 高溫 4CeO2+6SO32Ce2(SO4)3+O2 高溫 4CeO2+6SO3。
(3)測定粗品中CeO2的含量。部分實驗操作為:
步驟Ⅰ:稱取0.5000g 樣品置于錐形瓶中,加入蒸餾水和濃硫酸,邊攪拌邊加入雙氧水,低溫加熱至樣品反應完全。
步驟Ⅱ:煮沸,冷卻后滴入催化劑硝酸銀溶液,加入過量的(NH4)2S2O8溶液,將Ce(Ⅲ)氧化為Ce(Ⅳ),低溫加熱至錐形瓶中無氣體產(chǎn)生[2(NH4)2S2O8+2H2O △ 4NH4HSO4+O2↑]。再次煮沸、冷卻,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。
①“步驟Ⅰ”中加入雙氧水的作用是 將Ce(Ⅳ)還原為Ce(Ⅲ)將Ce(Ⅳ)還原為Ce(Ⅲ)。
②“步驟Ⅱ”中“再次煮沸”的時間不宜太短,其原因是 確保樣品溶液中溶解的氧氣全部除去確保樣品溶液中溶解的氧氣全部除去。
③請補充完整制備(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O晶體的實驗方案:稱取一定質量的鐵粉,把鐵粉放入燒杯中,加入足量1mol?L-1H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵粉與稀硫酸反應至基本不再冒氣泡為止,待溶液冷卻后,加入適量的硫酸銨固體,邊加邊攪拌,使反應充分,反應完成后進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾,并用少量95%的乙醇溶液洗滌晶體2~3次把鐵粉放入燒杯中,加入足量1mol?L-1H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵粉與稀硫酸反應至基本不再冒氣泡為止,待溶液冷卻后,加入適量的硫酸銨固體,邊加邊攪拌,使反應充分,反應完成后進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾,并用少量95%的乙醇溶液洗滌晶體2~3次,低溫干燥。
已知:(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O
須使用的試劑:1mol?L-1H2SO4溶液、95%的乙醇溶液、(NH4)2SO4固體
高溫
高溫
△
【考點】探究物質的組成或測量物質的含量;制備實驗方案的設計.
【答案】酸洗反應過程中生成HF,氫氟酸腐蝕玻璃;2Ce2(SO4)3+O2 4CeO2+6SO3;將Ce(Ⅳ)還原為Ce(Ⅲ);確保樣品溶液中溶解的氧氣全部除去;把鐵粉放入燒杯中,加入足量1mol?L-1H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵粉與稀硫酸反應至基本不再冒氣泡為止,待溶液冷卻后,加入適量的硫酸銨固體,邊加邊攪拌,使反應充分,反應完成后進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾,并用少量95%的乙醇溶液洗滌晶體2~3次
高溫
【解答】
【點評】
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