氮化鉻(CrN)具有高的硬度和良好的耐磨性,常用作薄膜涂層。實(shí)驗(yàn)室中,某化學(xué)小組在氮?dú)獾姆諊吕肅Cl4和Cr2O3制取三氯化鉻(CrCl3),再用氨氣與氯化鉻(CrCl3)制備CrN,相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示,從下圖選擇合適裝置完成實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略)。
物質(zhì) |
性質(zhì) |
Cr2O3 |
淺綠至深綠色,熔點(diǎn)2266℃ |
CCl4 |
無(wú)色油狀液體,難溶于水,沸點(diǎn)76.8℃,易揮發(fā) |
CrCl3 |
紫色單斜晶體,熔點(diǎn)為383℃,易升華,高溫下易被氧氣氧化,極易水解,不溶于乙醚 |
CrN |
難溶于水,熔點(diǎn)1282℃ |
COCl2 |
微溶于水,易水解,易與堿反應(yīng),沸點(diǎn)8.2℃ |
回答下列問(wèn)題:
(1)制備CrCl
3:裝置A中儀器M的名稱(chēng)是
蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶
,制備CrCl
3時(shí)有光氣(COCl
2)生成,按氣流從左到右的方向,上述裝置的合理連接順序?yàn)閍→gh→
ef→bc→ij
ef→bc→ij
→d,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了形成穩(wěn)定的CCl
4氣流,裝置E采取的最佳措施是
(76.8°C以上)水浴加熱
(76.8°C以上)水浴加熱
,裝置E中長(zhǎng)頸漏斗的作用是
平衡壓強(qiáng)或調(diào)節(jié)N2的氣體流速或檢驗(yàn)后面裝置是否堵塞
平衡壓強(qiáng)或調(diào)節(jié)N2的氣體流速或檢驗(yàn)后面裝置是否堵塞
。
(2)制備CrN:將實(shí)驗(yàn)所得的產(chǎn)品用乙醚洗滌、干燥處理后置于裝置B的石棉絨上,選擇乙醚洗滌晶體的原因是
除去CrCl3表面的CCl4,降低CrCl3的溶解損耗,乙醚易揮發(fā),營(yíng)造干燥環(huán)境
除去CrCl3表面的CCl4,降低CrCl3的溶解損耗,乙醚易揮發(fā),營(yíng)造干燥環(huán)境
,按A→E→F→B→C→F氣流方向進(jìn)行實(shí)驗(yàn),向裝置A(不加熱)的儀器M中加入堿石灰,分液漏斗中加入濃氨水,第二個(gè)裝置F中添加的藥品是
P2O5或CaCl2
P2O5或CaCl2
,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,裝置B和C之間導(dǎo)氣管中有白色固體凝結(jié),裝置C中產(chǎn)生大量白煙,但制得的CrN中往往含有少量Cr
2N雜質(zhì),則生成Cr
2N的化學(xué)方程式為
4CrCl
3+16NH
32Cr
2N+N
2+12NH
4Cl
4CrCl
3+16NH
32Cr
2N+N
2+12NH
4Cl
。
(3)電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,當(dāng)被測(cè)離子(H
+)濃度發(fā)生突躍,會(huì)導(dǎo)致電極電位突躍,從而確定滴定終點(diǎn).化學(xué)小組利用電位滴定法測(cè)定市售三氯化鉻(含NH
4Cl)質(zhì)量分?jǐn)?shù),操作步驟如下:稱(chēng)取市售三氯化鉻mg,溶于盛有25.00mL蒸餾水的錐形瓶中,加入足量的甲醛,發(fā)生反應(yīng)4
+6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[與NaOH反應(yīng)時(shí),1mol(CH
2)
6N
4H
+與1molH
+相當(dāng)]。搖勻、靜置,用cmol?L
-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL。
①滴定實(shí)驗(yàn)時(shí),選擇指示劑的情況是
不需指示劑
不需指示劑
(填“選甲基橙”、“選酚酞”或“不需指示劑”)。
②市售CrCl
3中CrCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
%(用含有m、c、V的代數(shù)式表示,要求化簡(jiǎn))。
【答案】蒸餾燒瓶;ef→bc→ij;(76.8°C以上)水浴加熱;平衡壓強(qiáng)或調(diào)節(jié)N
2的氣體流速或檢驗(yàn)后面裝置是否堵塞;除去CrCl
3表面的CCl
4,降低CrCl
3的溶解損耗,乙醚易揮發(fā),營(yíng)造干燥環(huán)境;P
2O
5或CaCl
2;4CrCl
3+16NH
32Cr
2N+N
2+12NH
4Cl;不需指示劑;100-