三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三氯化鉻易升華，易水解，在高溫下能被氧氣氧化。制備過(guò)程發(fā)生的主要反應(yīng)為Cr2O3（s）+3CCl4（g） 高溫 2CrCl3（s）+3COCl2（g）。
已知：COCl2（俗稱(chēng)光氣）有毒，遇水發(fā)生水解COCl2+H2O=CO2+2HCl。
三氯化鉻制備流程如圖：
還原反應(yīng)在圖甲中進(jìn)行，
制備過(guò)程在圖乙中進(jìn)行。
（1）圖甲中儀器b的名稱(chēng)為 球形冷凝管球形冷凝管。
（2）制備CrCl3時(shí)，向三頸燒瓶中通入N2的作用為①趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣；②鼓氣使反應(yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng)。
（3）無(wú)水CaCl2的作用是 防止G中的水蒸氣進(jìn)入E及C裝置中防止G中的水蒸氣進(jìn)入E及C裝置中。
（4）裝置E用來(lái)收集產(chǎn)物，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若D處出現(xiàn)堵塞，通過(guò) 加熱D處加熱D處（填操作），使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。
（5）G中會(huì)生成兩種鹽，化學(xué)式為 NaCl、Na2CO3NaCl、Na2CO3。
（6）測(cè)定產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟Ⅰ.取1.585gCrCl3產(chǎn)品在強(qiáng)堿性條件下，加入過(guò)量的30%H2O2溶液，小火加熱CrCl3完全轉(zhuǎn)化為CrO2-4，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。
步驟Ⅱ.滴入適量的濃硫酸和濃磷酸，使CrO2-4轉(zhuǎn)化為Cr2O2-7，冷卻后加適量的蒸餾水配成100mL溶液。
步驟Ⅲ.取25.00mL溶液，用0.2000mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL（已知Cr2O2-7被Fe2+還原為Cr3+）。
①步驟Ⅱ中CrO2-4轉(zhuǎn)化為Cr2O2-7的離子方程式為 2CrO2-4+2H+=Cr2O2-7+H2O2CrO2-4+2H+=Cr2O2-7+H2O。
②選用圖中 甲甲（填“甲”或“乙”）盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4）2Fe2（SO4）2。
③產(chǎn)品中CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 80%80%。
④若步驟Ⅲ中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液已變質(zhì)，將導(dǎo)致CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值 偏高偏高（填“偏高”、“偏低或“無(wú)影響”）。
高溫
C
r
O
2
-
4
C
r
O
2
-
4
O
2
-
7
O
2
-
7
C
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2
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2
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7
C
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O
2
-
4
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2
-
7
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】球形冷凝管；趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣；防止G中的水蒸氣進(jìn)入E及C裝置中；加熱D處；NaCl、Na2CO3；2+2H+=Cr2+H2O；甲；80%；偏高
C
r
O
2
-
4
O
2
-
7
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：131引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5