將金屬納米顆粒與鐵氧體一起來(lái)制成復(fù)合物的研究逐漸成為熱點(diǎn)。Fe/Fe3O4復(fù)合物材料在很多領(lǐng)域都具有應(yīng)用。一種制取Fe/Fe3O4復(fù)合物的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
步驟1：向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，?0mLFeCl2溶液以2mL?min-1的速度滴入20mLKOH溶液中，控制溫度為100℃，回流3h。
步驟2：待三頸燒瓶冷卻后過(guò)濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，40℃干燥，300℃焙燒，得Fe/Fe3O4復(fù)合物粗品。
（1）步驟1中反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4，該反應(yīng)的離子方程式為 4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。
（2）步驟2中用熱水洗滌沉淀時(shí)，檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是 取最后一次洗滌濾液，加入硝酸酸化的硝酸銀，無(wú)白色沉淀，則洗滌干凈取最后一次洗滌濾液，加入硝酸酸化的硝酸銀，無(wú)白色沉淀，則洗滌干凈。
（3）步驟2中用乙醇洗滌的目的是 除去表面的水，固體易干燥除去表面的水，固體易干燥。
（4）步驟2中干燥、焙燒時(shí)，可能有部分Fe或Fe3O4被氧化為Fe2O3，為測(cè)定所得Fe/Fe3O4復(fù)合物粗品中Fe3O4的含量，現(xiàn)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確稱量0.4000g粗品，將粗品中的Fe分離出去，向剩余固體中加入足量稀H2SO4，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，滴加2滴二苯胺磺酸鈉溶液作指示劑，用0.01000mol?L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
已知：Ⅰ.二苯胺磺酸鈉溶液遇Fe2+顯紫色，遇Fe3+不顯色；
Ⅱ.Cr2O72-可發(fā)生轉(zhuǎn)化：Cr2O72-Fe2+Cr3+。
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 滴入最后一滴溶液，溶液紫色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色滴入最后一滴溶液，溶液紫色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色。
②計(jì)算粗品中Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程。 69.6%69.6%
△
△
F
e
2
+
【答案】4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；取最后一次洗滌濾液，加入硝酸酸化的硝酸銀，無(wú)白色沉淀，則洗滌干凈；除去表面的水，固體易干燥；滴入最后一滴溶液，溶液紫色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；69.6%
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：7引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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