苯甲酸乙酯是國家允許使用的食品香料，可用下列流程制備：
已知：環(huán)己烷、乙醇和水易形成三元共沸物，沸點為62.1℃；相關數(shù)據(jù)見如表。
| 試劑 | 密度g/cm3 | 沸點/℃ | 熔點/℃ | 溶解性 |
| 乙醇 | 0.789 | 78.5 | -114.1 | 易溶于水 |
| 苯甲酸 | 1.27 | 249 | 112.4 | 微溶于水 |
| 環(huán)己烷 | 0.779 | 80 | -104 | 難溶于水 |
| 苯甲酸乙酯 | 1.05 | 210-213 | -34 | 難溶于水 |
| 產(chǎn)品 | 0.950（實驗測定） | 180 | -30 | 難溶于水 |
加酸酸化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶
加酸酸化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶
。（2）步驟Ⅵ在如圖裝置中進行，從下列選項選擇合適操作并排序
adcb
adcb
。
a.按如圖組裝儀器，檢查裝置的氣密性
b.用分液法分離出有機層，再加入25mL乙醚萃取，然后合并至有機層，加入無水MgSO4、蒸餾、收集餾分
c.反應液倒入盛有50mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉至無氣體產(chǎn)生
d.在100mL的a中依次加入8g苯甲酸、20mL乙醇、10mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸和沸石，加熱回流
e.在100mL的a中依次加入8g苯甲酸、3mL濃硫酸、20mL乙醇、10mL環(huán)己烷和沸石，加熱回流
（3）如圖裝置中儀器a的名稱是
三頸瓶
三頸瓶
，虛框內裝置的作用是 分離出反應體系中生成的水，使酯化反應平衡正向移動，提高產(chǎn)率
分離出反應體系中生成的水，使酯化反應平衡正向移動，提高產(chǎn)率
。（4）下列說法正確的是
BE
BE
。A.在步驟Ⅰ中，不能選用酸性KMnO4溶液氧化
B.步驟Ⅲ是先加NaOH溶液，再進行分液
C.在步驟Ⅳ中采用減壓過濾是為了得到純度更高的苯甲酸
D.在步驟Ⅵ中，加入無水MgSO4、蒸餾時應收集249℃的餾分
E.在步驟Ⅵ中，加熱回流至虛框內裝置中的下層液面不再升高，停至加熱
（5）產(chǎn)品分析：假設環(huán)己烷是產(chǎn)品苯甲酸乙酯的唯一雜質，可選用下列方法測定產(chǎn)品純度量取3.60mL產(chǎn)品于燒杯中，加入1.00mol/L過量的NaOH溶液30.00mL，攪拌充分反應，轉移至容量瓶配成100mL溶液，取25mL溶液于錐形瓶中滴加幾滴指示劑，用0.200mol/LHCl進行滴定，滴至終點，平均消耗HCl體積15.00mL。選用的指示劑是
酚酞
酚酞
（填“酚酞”或“甲基橙”），所得產(chǎn)品的純度 78.9
78.9
%（保留三位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】加酸酸化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶；adcb；三頸瓶；分離出反應體系中生成的水，使酯化反應平衡正向移動，提高產(chǎn)率；BE；酚酞；78.9
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：29引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5