亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)。實驗室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H,并測定產(chǎn)品的純度。已知:NOSO4H遇水分解,溶于濃硫酸不分解。
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(1)裝置A制取SO2
①A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+H2O+SO2↑Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+H2O+SO2↑。
②導(dǎo)管b的作用是平衡壓強,使分液漏斗中的液體能順利流下平衡壓強,使分液漏斗中的液體能順利流下。
(2)裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H。
①裝置B中的三頸燒瓶應(yīng)放在冷水冷水(填“冷水”或“溫水”)浴中。
②開始反應(yīng)緩慢,待生成少量NOSO4H后,溫度變化不大,但反應(yīng)速度明顯加快,其原因是生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑。
(3)裝置C的主要作用是SO2+2OH-=SO32-+H2OSO2+2OH-=SO32-+H2O。(用離子方程式表示)
(4)該實驗裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解。
(5)測定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度
準(zhǔn)確稱取1.380g產(chǎn)品放入碘量瓶中,加入含有0.006mol KMnO4的過量KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和25%的H2SO4溶液,然后搖勻。用0.2500mol?L-1草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①完成并配平:22MnO4-+55C2O42-+16H+16H+═22Mn2++10CO2↑10CO2↑+88H2O。
②滴定終點時的現(xiàn)象為溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)。
③亞硝酰硫酸的純度=92.0%92.0%。(精確到0.1%)[M(NOSO4H)=127g?mol-1]
【答案】Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+H2O+SO2↑;平衡壓強,使分液漏斗中的液體能順利流下;冷水;生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑;SO2+2OH-=SO32-+H2O;C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解;2;5;16H+;2;10CO2↑;8;溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù);92.0%
【解答】
【點評】
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