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磷化氫（PH₃）常用于縮合催化劑、磷的有機(jī)化合物制備等。實(shí)驗(yàn)室用白磷（P₄）與濃NaOH（過(guò)量）加熱制備PH₃同時(shí)得到次磷酸鈉（NaH₂PO₂）裝置如圖。

已知：PH₃是無(wú)色有毒氣體，有強(qiáng)還原性，易自燃。
（1）儀器a的名稱為
分液漏斗
分液漏斗
，B應(yīng)選用如圖中裝置
丙
丙
。

（2）實(shí)驗(yàn)操作有如下步驟：
①打開(kāi)K₁，通入N₂一段時(shí)間
②檢查裝置氣密性
③關(guān)閉K₁，打開(kāi)磁力加熱攪拌器加熱至50℃～60℃，滴加燒堿溶液
④在A中加入丁醇和白磷。則正確的操作順序是
②④①③
②④①③
。
（3）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
P₄+3NaOH+3H₂O

50
～
60
℃
PH₃↑+3NaH₂PO₂
P₄+3NaOH+3H₂O

50
～
60
℃
PH₃↑+3NaH₂PO₂
，已知NaH₂PO₂水溶液pH＞7，水溶液pH＞7的原因
H₂PO₂^-水解顯堿性
H₂PO₂^-水解顯堿性
。
（4）反應(yīng)結(jié)束后也要打開(kāi)K₁，繼續(xù)通入N₂的目的是
防止PH₃被氧化
防止PH₃被氧化
，裝置D的作用是
吸收多余的PH₃，防止污染空氣
吸收多余的PH₃，防止污染空氣
。
（5）測(cè)定NaH₂PO₂純度。
提純A中反應(yīng)后的混合物，得到NaH₂PO₂（M=88g?mol^-1）粗品，取1.00g配成100mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，酸化后加入30.00mL 0.100mol?L^-1碘水，充分反應(yīng)，以淀粉溶液作指示劑，用0.100mol?L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗20.00mL。則產(chǎn)品純度為
88%
88%
。
用Na₂S₂O₃溶液滴定時(shí)尖嘴處開(kāi)始有氣泡，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)無(wú)氣泡，則測(cè)定結(jié)果
偏小
偏小
（“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。
（相關(guān)反應(yīng)為H₂PO₂^-+H₂O+I₂=H₂PO₃^-+2H⁺+2I^-，2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-）

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】分液漏斗；丙；②④①③；P₄+3NaOH+3H₂O

～

℃

PH₃↑+3NaH₂PO₂；H₂PO₂^-水解顯堿性；防止PH₃被氧化；吸收多余的PH₃，防止污染空氣；88%；偏小

【解答】

【點(diǎn)評(píng)】

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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：45引用：2難度：0.4

相似題

1．錳及其化合物在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科技領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。
Ⅰ．溶液中的Mn²⁺可被酸性（NH₄）₂S₂O₈溶液氧化為
M
n
O
-
4
，該方法可用于檢驗(yàn)Mn²⁺。
（1）用酸性（NH₄）₂S₂O₈溶液檢驗(yàn)Mn²⁺時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為

。
（2）該反應(yīng)的離子方程式為

。
（3）（NH₄）₂S₂O₈可視為由兩分子硫酸縮合所得，若硫酸的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為，則H₂S₂O₈的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為

。
Ⅱ．實(shí)驗(yàn)室用含錳廢料（主要成分為MnO₂，還含有少量Al₂O₃、MgO、SiO₂）為原料制備Mn的工藝流程如下所示。

已知：①部分難溶物的溶度積常數(shù)如下表所示。

難溶物 Fe（OH）₃ Al（OH）₃ Mg（OH）₂ Mn（OH）₂

溶度積常數(shù) 4.0×10^-38 1.0×10^-33 1.8×10^-11 1.8×10^-13

②當(dāng)溶液中離子濃度≤1.0×10^-5mol?L^-1時(shí)，可認(rèn)為該離子沉淀完全。
（1）“酸浸”時(shí)，MnO₂將Fe氧化為Fe³⁺，該反應(yīng)的離子方程式為

；該過(guò)程中浸出時(shí)間和液固比對(duì)錳浸出率的影響分別如圖甲、圖乙所示。

則適宜的浸出時(shí)間和液固比分別為

、

。
（2）若“酸浸”后所得濾液中c（Mn²⁺）=0.18mol?L^-1，則應(yīng)“調(diào)pH”的范圍為

。
（3）“煅燒”反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為

?！斑€原”時(shí)發(fā)生的置換反應(yīng)在化學(xué)上又叫作

。

發(fā)布：2024/11/18 8:0:1組卷：35引用：4難度：0.4

解析

2．高鐵酸鹽（FeO₄^2-）是一種集氧化、吸附、絮凝于一體的新型多功能水處理劑。
已知：
?。〧eO₄^2-具有強(qiáng)氧化性，易被H₂、Cl^-及空氣中的還原性氣體還原。
ⅱ）FeO₄^2-在Fe³⁺或Fe（OH）₃催化作用下分解。
ⅲ）FeO₄^2-分解速率方程為v_（分解）=[1.154×10⁵?e
πt
]?c（FeO₄^2-）。
Ⅰ．Johnson提出由過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽（K₂SO₄?KHSO₄?2KHSO₅）溶液，在冰鹽水浴條件下，將Fe（NO₃）₃氧化為K₂FeO₄，裝置如圖所示：

（1）A溶液為

（填“a”或“b”）。
a.過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽溶液
b.Fe（NO₃）₃溶液
（2）過(guò)一硫酸結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為，則KHSO₅中的S為+

價(jià)。
（3）反應(yīng)中需全程維持冰鹽水浴，原因是

。（任答一條即可）
Ⅱ．Poggendorf首次發(fā)現(xiàn)使用鐵電極在濃NaOH溶液中，利用“電解法”合成高鐵酸鹽，原理為：Fe+2OH^-+2H₂O

電解

FeO₄^2-+3H₂↑。
（4）電解過(guò)程中，電解槽中出現(xiàn)紅色渾濁，用離子方程式和文字解釋可能原因：

（任答一條即可）。
（5）采用如圖“隔膜電解法”，可以解決電解過(guò)程中出現(xiàn)紅色沉淀的問(wèn)題。

①陽(yáng)極區(qū)加入某種電解質(zhì)，能避免Na₂FeO₄被還原，宜加入

（填序號(hào)，單選）。
a.NaCl
b.KNO₃
c.KIO₃
d.Na₂HPO₄
②當(dāng)陰極區(qū)產(chǎn)生6.72L（標(biāo)況下）H₂時(shí)，陽(yáng)極區(qū)溶液的質(zhì)量變化量為

g。（不考慮FeO₄^2-的遷移）
Ⅲ．FeO₄^2-與水分子結(jié)合會(huì)發(fā)生質(zhì)子化，并存在平衡H₃FeO₄⁺
K
1
H₂FeO₄
K
2
HFeO₄^-
K
3
FeO₄^2-。常溫下，0.1mol?L^-1的高鐵酸鹽溶液中，含鐵粒子的分布系數(shù)隨pH的變化如圖所示。

（6）溶液中水的電離程度：A點(diǎn)

C點(diǎn)（填“＞”“＜”或“=”）。
（7）當(dāng)溶液pH=3時(shí)，c（H₃FeO₄⁺）：c（H₂FeO₄）：c（HFeO₄^-）=1：

：

。
發(fā)布：2024/11/18 8:0:1組卷：15引用：1難度：0.4
解析
3．利用MnO₂懸濁液吸收SO₂氣體制取連二硫酸錳（MnS₂O₆）和硫酸錳（MnSO₄）的裝置（部分夾持、加熱儀器已省略）如圖所示。
已知：i.MnS₂O₆易溶于水，其在pH為2.8～3.5時(shí)最穩(wěn)定，溫度超過(guò)30℃會(huì)快速分解生成易溶于水的MnSO₄；
ii.連二硫酸的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為：。

（1）MnS₂O₆中S的化合價(jià)為

。
（2）儀器a應(yīng)裝入的藥品最好是

。
A．70%的硫酸溶液
B．稀鹽酸
C．稀硝酸
D．濃硝酸
（3）裝置B的作用為

，裝置C中的化學(xué)方程式為

，表明反應(yīng)完成的現(xiàn)象是

。裝置D中水浴溫度應(yīng)控制在80℃左右，溫度不能過(guò)高的原因是

。
（4）測(cè)定MnS₂O₆中錳的含量：準(zhǔn)確稱量產(chǎn)品質(zhì)量，充分加熱使之完全分解得到MnSO₄，加適量水溶解，用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定（Mn元素均轉(zhuǎn)化為MnO₂），即可計(jì)算出MnS₂O₆中錳的含量。滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。
發(fā)布：2024/11/18 8:0:1組卷：18引用：2難度：0.6
解析

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難溶物	Fe（OH）₃	Al（OH）₃	Mg（OH）₂	Mn（OH）₂
溶度積常數(shù)	4.0×10^-38	1.0×10^-33	1.8×10^-11	1.8×10^-13