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2-硝基-1，3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料，經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
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部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如表：
名稱 相對分子質(zhì)量 性狀 熔點/℃ 水溶性（常溫）
間苯二酚 110 白色針狀晶體 110.7 易溶
2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔紅色針狀晶體 87.8 難溶
制備過程如下：
第一步：磺化。稱取77.0g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)攪拌15min（如圖1）。
第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。
第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾（水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的），收集餾出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。
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請回答下列問題：
（1）圖1中儀器b的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
；磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為
B
B
（填字母代號，下同）。
A．30～60℃
B．60～65℃
C．65～70℃
D．70～100℃
（2）已知：酚羥基鄰對位的氫原子比較活潑，均易被取代。請分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)（-SO3H）的作用是
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率
。
（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
。
（4）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是
AC
AC
。
A．不溶或難溶于水，便于最后分離
B．具有較低的熔點
C．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
D．難揮發(fā)性
（5）下列說法正確的是
AB
AB
。
A．直型冷凝管內(nèi)壁中可能會有紅色晶體析出
B．燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸
C．反應(yīng)一段時間后，停止蒸餾，先熄滅酒精燈，再打開旋塞，最后停止通冷凝水
（6）蒸餾所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇與水混合劑洗滌。請設(shè)計簡單實驗證明2-硝基-1，3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈
。
（7）本實驗最終獲得15.5g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率約為
14.3%
14.3%
（保留3位有效數(shù)字）。

【答案】球形冷凝管；B；防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率；在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻；AC；AB；取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈；14.3%
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：22引用：1難度：0.6
相似題

  • 1．錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4極易水解、熔點為-33℃、沸點為114℃；SnO2對空氣和熱都很穩(wěn)定，不溶于水，常溫下也難溶于酸或堿溶液。請回答下列問題：
    （1）元素錫比同主族碳的周期數(shù)大3，錫的原子序數(shù)為
     
    。
    （2）用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測定（已知錫的相對原子質(zhì)量為119）：
    ①取1.19g試樣溶于稀硫酸中（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2+；
    ②加入過量的Fe（SO4）3；
    ③用0.1000mol/L　K2Cr2O7溶液滴定（產(chǎn)物中Cr呈+3價），消耗20.00mL。步驟②中加入Fe2（SO4）3的作用是
     
    ；此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    。若在滴定終點時俯視讀數(shù)，則會導(dǎo)致測得的樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
     
    （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
    （3）SnO2是一種優(yōu)秀的透明導(dǎo)電材料。由錫石（主要成分SnO2，含有少量Fe2O3、Al2O3、SiO2）制備純凈SnO2的一種工藝流程為：
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    請選用實驗室常用試劑，把流程圖中的試劑1等的化學(xué)式填入下表：
    試劑1 沉淀1 試劑2 沉淀2
    化學(xué)式
     
     
     
     
    （4）實驗室欲用圖裝置制備少量SnCl4，該裝置存在明顯缺陷，改進(jìn)方法是
     
    。
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    發(fā)布：2024/11/1 8:0:2組卷：1引用：1難度：0.5

  • 2．某化學(xué)興趣小組在實驗室制取漂白粉，并探究氯氣與石灰乳反應(yīng)的條件和產(chǎn)物。
    已知：①二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)可制備氯氣，同時生成MnCl2；
    ②氯氣和堿的反應(yīng)為放熱反應(yīng)。溫度較高時，氯氣和堿還能發(fā)生如下反應(yīng)：
    3Cl2+6OH-
    △
    5Cl-+ClO3-+3H2O
    該興趣小組設(shè)計了如圖1實驗裝置，進(jìn)行實驗。菁優(yōu)網(wǎng)
    請回答下列問題：
    （1）①甲裝置用于制備氯氣，乙裝置的作用是
     
    。
    ②實驗室用足量NaOH溶液吸收從濃鹽酸和MnO2反應(yīng)體系中導(dǎo)出的氣體。當(dāng)吸收溫度不同時，生成的產(chǎn)物可能是NaClO、NaClO3、NaCl中的兩種或三種。下列說法正確的是
     
    。（填字母）
    A．若產(chǎn)物為NaClO3、NaCl,則參加反應(yīng)的氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為1：5
    B．若產(chǎn)物為NaClO、NaCl,則吸收后的溶液中n（ClO-）=n（Cl-）
    C．若產(chǎn)物為NaClO、NaClO3、NaCl,則NaOH與Cl2相互反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為2：1
    D．若產(chǎn)物為NaClO、NaClO3、NaCl,則由吸收后的溶液中n（Cl-）和n（ClO-）可計算吸收的n（Cl2）
    （2）該興趣小組用100mL 12mol/L鹽酸與8.7g MnO2制備氯氣，并將所得氯氣與過量的石灰乳反應(yīng)，則理論上最多可制得Ca（ClO）2
     
    g。
    （3）小組成員發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物中Ca（ClO）2的質(zhì)量明顯小于理論值。他們討論后認(rèn)為，其可能原因是部分氯氣未與石灰乳反應(yīng)而逸出，以及溫度升高。為了探究反應(yīng)條件對產(chǎn)物的影響，他們另取一定量的石灰乳，緩慢勻速地通入足量氯氣，得出了ClO-、ClO3-兩種離子的物質(zhì)的量（n）與反應(yīng)時間（t）的關(guān)系曲線，粗略表示為如圖2（不考慮氯氣和水的反應(yīng)）。
    ①圖中曲線Ⅰ表示
     
    （填離子符號）的物質(zhì)的量隨反應(yīng)時間變化的關(guān)系；
    ②所取石灰乳中含有Ca（OH）2的物質(zhì)的量為
     
    mol；
    ③另取一份與②等物質(zhì)的量的石灰乳，以較大的速率通入足量氯氣，反應(yīng)后測得產(chǎn)物中Cl-的物質(zhì)的量為0.37mol,則產(chǎn)物中 n（ClO-）：n（ClO3-）=
     
    。
    （4）為了提高Ca（ClO）2的產(chǎn)率，可對丙裝置作適當(dāng)改進(jìn)。請你給出一種改進(jìn)方法：
     
    。

    發(fā)布：2024/11/1 8:0:2組卷：21引用：1難度：0.3

  • 菁優(yōu)網(wǎng)3．某化學(xué)興趣小組用下圖實驗裝置進(jìn)行醋酸亞鉻的制備研究．已知：醋酸亞鉻（其中鉻元素為二價）是紅棕色晶體，不溶于水，在潮濕時，Cr2+極易被氧化成 Cr3+．（備注：Cr2+在溶液中為藍(lán)色）．
    實驗步驟 
    ①將100mL 蒸餾水加熱煮沸10min后，隔絕空氣冷卻制備無氧水，配制實驗所需溶液．
    ②如圖連接好儀器，檢查裝置氣密性．
    ③在A中放入1.47g K2Cr2O7 粉末、7.50g 鋅絲（過量），錐形瓶中放冷的醋酸鈉溶液，250mL燒杯中放蒸餾水．塞緊瓶塞，A內(nèi)的導(dǎo)管要伸到瓶底．向裝置中通入一段時間N2．
    ④在恒壓滴液漏斗中放入35.00mL 8.00mol/L鹽酸，夾緊彈簧夾1，打開彈簧夾2，向A內(nèi)滴加鹽酸，控制滴加速度使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行．
    ⑤待反應(yīng)結(jié)束后，將A中的液體轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，可見錐形瓶內(nèi)有紅棕色晶體析出．
    ⑥過濾、洗滌和干燥，獲得醋酸亞鉻晶體．
    問題討論
    （1）上圖裝置中，A 儀器的名稱為
     
    ．
    （2）對比分液漏斗，恒壓滴液漏斗顯著的優(yōu)點①
     
    ；②更好地控制溶液滴入的速率．
    （3）實驗步驟④滴入鹽酸后，裝置A的溶液中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
     
    ；
    反應(yīng)完成的標(biāo)志是
     
    ．
    （4）實驗中最困難的步驟是晶體的過濾和洗滌．洗滌產(chǎn)品時，最好選用以下試劑中的
     
    ．
    （填字母序號）
    a.水      b.無水乙醇      c.稀鹽酸       d.氯化鈉溶液
    （5）最后獲得的無水醋酸亞鉻產(chǎn)品質(zhì)量為 1.38g,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為
     
    %．
    （6）金屬錫（Sn）是第ⅣA的元素，通過下列方法可以測定金屬錫樣品的純度：
    ①將試樣溶于鹽酸中，再加入過量的FeCl3溶液，寫出發(fā)生第二步反應(yīng)的化學(xué)方程式為
     
    ；
    ②用已知濃度的K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+．現(xiàn)有金屬錫樣品w g,經(jīng)上述各步反應(yīng)后，用K2Cr2O7溶液滴定，K2Cr2O7應(yīng)放在
     
    （填“酸式”或“堿式”）滴定管中，共用去c mol/L的K2Cr2O7溶液v mL（錫的相對原子質(zhì)量用M表示）．求樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     

    （假定雜質(zhì)不參加反應(yīng)）．
    （7）若用KOH滴定某溶液，之前排氣泡時，應(yīng)選擇題中圖
     
    （填序號）．菁優(yōu)網(wǎng)

    發(fā)布：2024/11/1 8:0:2組卷：15引用：1難度：0.5
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