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某同學(xué)用苯乙腈、70%硫酸、苯乙酸、新制的氫氧化銅為原料制取苯乙酸銅。原理如下：

如圖為制備苯乙酸的裝置示意圖（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸摩爾質(zhì)量136g/mol,熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于熱水、乙醇。
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟一：在250mL儀器a中加入70mL 70%硫酸。儀器a的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
。
（2）步驟二：將a中的溶液加熱至100℃，然后從b中緩緩滴加40g苯乙腈（摩爾質(zhì)量117g/mol）到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)。儀器c的作用是
冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）
冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）
，冷卻水從c的
下
下
（填“上”或“下”）口通入。
（3）步驟三：三頸燒瓶加熱一段時(shí)間后，加入適量的冷水，再分離出苯乙酸粗產(chǎn)品。加入冷水的目的是
降低溫度，便于苯乙酸析出
降低溫度，便于苯乙酸析出
。
（4）步驟四：通過(guò)
重結(jié)晶
重結(jié)晶
（填實(shí)驗(yàn)方法）進(jìn)一步提純所得晶體后，最終得到35g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是
75.3%
75.3%
（保留3位有效數(shù)字）。
（5）步驟五：用CuCl₂?2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是
取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)
取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)
。
（6）步驟六：將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入新制的Cu（OH）₂攪拌30min,過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是
增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)
增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)
。

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】三頸燒瓶；冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）；下；降低溫度，便于苯乙酸析出；重結(jié)晶；75.3%；取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)；增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)

【解答】

【點(diǎn)評(píng)】

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發(fā)布：2024/11/12 8:0:1組卷：1引用：1難度：0.5

相似題

1．下面是提純大理石（主要雜質(zhì)是氧化鐵）的流程圖：

按要求回答下列問(wèn)題：
（1）在工業(yè)生產(chǎn)中，將塊狀大理石磨成粉末，并在反應(yīng)池中安裝攪拌機(jī)．目的是

．
（2）操作Ⅱ中A物質(zhì)最好應(yīng)選擇

（填化學(xué)式），在該過(guò)程中要隨時(shí)測(cè)定pH，在實(shí)驗(yàn)室中用pH試紙測(cè)定溶液pH的操作是

．
（3）檢驗(yàn)Fe³⁺已完全生成Fe（OH）₃沉淀的方法是

．
（4）由濾液B得到晶體B，操作過(guò)程包括

（填操作名稱）、冷卻結(jié)晶．
（5）某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)中用濃硝酸和銅反應(yīng)制取二氧化氮并探究二氧化氮是否能支持木炭的燃燒，其實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

①按氣流方向連接各儀器接口，順序?yàn)閍→

→

→

→

→f.裝置C、裝置D的作用分別是

、

．
②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，能證明二氧化氮支持燃燒的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

．
③已知二氧化氮和碳反應(yīng)生成兩種物質(zhì)的量比為1：1有毒氣體，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

．
發(fā)布：2024/11/13 8:0:1組卷：11引用：2難度：0.5
解析

2．I．如圖1為實(shí)驗(yàn)室制乙烯的發(fā)生裝置以及乙烯性質(zhì)檢驗(yàn)裝置，其中利用乙醇分子內(nèi)脫水的原理來(lái)制備乙烯，反應(yīng)方程式如下：CH₃CH₂OH
濃硫酸
170
℃
CH₂=CH₂↑+H₂O．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象：
操作現(xiàn) 象
點(diǎn)燃酒精燈，加熱至170℃ Ⅰ：A中燒瓶?jī)?nèi)液體漸漸變黑
Ⅱ：B內(nèi)氣泡連續(xù)冒出，溶液逐漸褪色
…
實(shí)驗(yàn)完畢，清洗燒瓶 Ⅲ：A中燒瓶?jī)?nèi)附著少量黑色顆粒狀物，有刺激性氣味逸出

（1）圖1中裝置A的儀器①、②名稱分別為

、

_；
（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中向B裝置（溴水）中通入制備所得到的氣體，溶液的顏色很快褪去，分析使B中溶液褪色的物質(zhì)：
a.甲認(rèn)為是C₂H₄．根據(jù)甲的判斷，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式

；該反應(yīng)屬于

（填反應(yīng)類型）；
b.乙根據(jù)現(xiàn)象Ⅲ認(rèn)為，在制取乙烯的實(shí)驗(yàn)中因溫度過(guò)高使乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成少量的SO₂，不能排除SO₂的影響．根據(jù)乙的觀點(diǎn)，寫出在B中與SO₂ 反應(yīng)使溶液褪色的反應(yīng)方程式

；
II．有人設(shè)計(jì)如圖2裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以確認(rèn)上述混合氣體中有乙烯及二氧化硫．試回答下列問(wèn)題：
（3）圖中①②③④裝置內(nèi)，添加選擇合適的試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以確認(rèn)混合氣體內(nèi)的成分（按照儀器順序從左到右填序號(hào)，可重復(fù)選擇試劑）：

；
A．品紅溶液 B．氫氧化鈉溶液 C．濃硫酸 D．酸性高錳酸鉀溶液
（4）根據(jù)裝置內(nèi)所選擇的試劑，能說(shuō)明二氧化硫氣體存在的現(xiàn)象是

；使用裝置②的目的是

；
（5）確定含有乙烯的現(xiàn)象是

．

發(fā)布：2024/11/14 8:0:1組卷：20引用：1難度：0.3

解析

3．實(shí)驗(yàn)室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如圖：
（發(fā)煙硝酸是溶有NO₂的98%的濃硝酸）
①在圓底燒瓶中加入原料，加熱攪拌使充分反應(yīng)；
②將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯，待冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液，對(duì)剩余混合物進(jìn)行抽濾；
③將濾出固體溶于甲醇，置于燒瓶中按照?qǐng)D1裝置安裝，并加入NaHS溶液，加熱；
參考數(shù)據(jù) 組分鄰硝基苯胺間硝基苯胺對(duì)硝基苯胺水甲醇硝基苯
沸點(diǎn)/℃ 284 305.7 331.7 100 64.7 4.75
偶極矩/D 4.38 4.91 6.33 1.85 1.69 4.75
顏色橙色淡黃色淡黃色無(wú)色無(wú)色淡黃色
④反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置（圖2）蒸出溶劑，將殘留液體倒入冷水，抽濾洗滌烘干．
已知：偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越強(qiáng)請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）步驟①中反應(yīng)前期加熱溫度如超過(guò)95℃，易造成原料損失，故加熱方式應(yīng)為

；
（2）步驟②中抽濾的同時(shí)需用飽和Na₂CO₃溶液對(duì)固體進(jìn)行洗滌，目的是

，簡(jiǎn)述洗滌的操作過(guò)程

；
（3）步驟③裝置（圖1）中a儀器名稱為

，其中填充有堿石灰，作用是

；
（4）關(guān)于步驟④裝置（圖2）相關(guān)敘述錯(cuò)誤的是

；
A．冷凝水流向錯(cuò)誤，應(yīng)為低流進(jìn)高流出
B．錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水
C．溫度計(jì)水銀球位置偏低，應(yīng)在液面以上，緊貼液面以迅速測(cè)定氣體組分的溫度
D．圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果，故步驟④可在圖1裝置中直接完成蒸餾，無(wú)需改為圖2裝置
（5）最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對(duì)硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì)，根據(jù)固定相對(duì)各組分在流動(dòng)過(guò)程中的吸附能力大小可混合物分離．圖3所示為混合物，已知C為間硝基苯胺，寫出B的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式

；
（6）之后該同學(xué)設(shè)計(jì)的提純裝置如圖4：在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿固定相，將流動(dòng)相與樣品混合后從上端倒入，并持續(xù)倒入流動(dòng)相，一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶，則本實(shí)驗(yàn)所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層

（填編號(hào)）上．

發(fā)布：2024/11/13 8:0:1組卷：15引用：1難度：0.9

解析

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操作	現(xiàn) 象
點(diǎn)燃酒精燈，加熱至170℃	Ⅰ：A中燒瓶?jī)?nèi)液體漸漸變黑 Ⅱ：B內(nèi)氣泡連續(xù)冒出，溶液逐漸褪色
…
實(shí)驗(yàn)完畢，清洗燒瓶	Ⅲ：A中燒瓶?jī)?nèi)附著少量黑色顆粒狀物，有刺激性氣味逸出

參考數(shù)據(jù)	組分	鄰硝基苯胺	間硝基苯胺	對(duì)硝基苯胺	水	甲醇	硝基苯
	沸點(diǎn)/℃	284	305.7	331.7	100	64.7	4.75
	偶極矩/D	4.38	4.91	6.33	1.85	1.69	4.75
	顏色	橙色	淡黃色	淡黃色	無(wú)色	無(wú)色	淡黃色