氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O}是制備多種含釩產(chǎn)品和催化劑的基礎原料和前驅體。已知:①氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體呈紫紅色,難溶于水和乙醇;②VO2+有較強還原性,易被氧化。實驗室以V2O5為原料制備該晶體的流程如圖:
請回答下列問題:
(1)“浸漬”時反應的化學方程式為 2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O。
(2)“轉化”時需要在CO2氛圍中進行的原因是 VO2+有較強還原性,防止其被空氣氧化VO2+有較強還原性,防止其被空氣氧化。
(3)“轉化”可在如圖裝置中進行:
①上述裝置連接的合理順序為e→a→b→f→g→ca→b→f→g→c(按氣流方向,用小寫字母表示)。
②寫出裝置D中生成氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的化學方程式 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl。
(4)“洗滌”時用飽和NH4HCO3溶液洗滌晶體,檢驗晶體已洗滌干凈的操作是 取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加稀硝酸使溶液呈酸性,再滴加幾滴AgNO3溶液若不產(chǎn)生白色沉淀,則證明沉淀洗滌干凈取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加稀硝酸使溶液呈酸性,再滴加幾滴AgNO3溶液若不產(chǎn)生白色沉淀,則證明沉淀洗滌干凈。
(5)為測定粗產(chǎn)品中釩元素的含量,稱取1.0g粗產(chǎn)品于錐形瓶中,用20mL蒸餾水與30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO4溶液至稍過量,充分反應后繼續(xù)滴加2%的NaNO2溶液至稍過量,再用尿素除去過量的NaNO2,滴入幾滴鐵氰化鉀K3[Fe(CN)6]溶液,最后用0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定,滴定終點消耗標準溶液的體積為20.00mL。(已知粗產(chǎn)品中雜質不含釩,也不參與反應;滴定反應為VO+2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)
①滴定終點時的現(xiàn)象為 當加入最后半滴標準液時,有藍色沉淀產(chǎn)生且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解當加入最后半滴標準液時,有藍色沉淀產(chǎn)生且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解。
②粗產(chǎn)品中釩元素的質量分數(shù)為 20.420.4%。
VO
+
2
【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O;VO2+有較強還原性,防止其被空氣氧化;a→b→f→g→c;6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl;取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加稀硝酸使溶液呈酸性,再滴加幾滴AgNO3溶液若不產(chǎn)生白色沉淀,則證明沉淀洗滌干凈;當加入最后半滴標準液時,有藍色沉淀產(chǎn)生且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解;20.4
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/10/9 1:0:1組卷:65引用:1難度:0.5
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1.某同學查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應溫度,設計如圖反應裝置:
?
檢驗裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗,分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間,實驗結果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實驗結果,判斷適宜的反應溫度為
(3)在140℃進行實驗,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定,達到終點時消耗標準液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質量分數(shù)為
(7)某次測定結果誤差為-2.1%,可能會造成此結果的原因是
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al(NO3)3雜質發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5 -
2.實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應,已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示:
熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實驗室制取少量硝基苯:
①實驗時應選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗:
I.制備:75℃時,將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進行反應,其反應方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進行下列性質探究實驗,完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
III.【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性. 取少量溶液于試管中,
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解,使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價,具有較強 的還原性. 取少量溶液于試管中,
滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為:
取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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