實驗室由硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)制備軟磁性材料α-Fe2O3。主要轉(zhuǎn)化流程如圖:
(1)制綠礬.燒渣到綠礬的工藝中涉及“酸浸”“還原”“除雜”“結(jié)晶”等實驗流程。
①酸浸。寫出燒渣酸浸時Fe2O3與稀硫酸反應的化學方程式
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O
。
②還原。向“酸浸”后的溶液中加入過量鐵粉,使Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe2+。該過程除生成Fe2+外,還會生成 H2
H2
(填化學式);檢驗Fe3+是否還原完全的實驗操作是 取少量清液,向其中滴加幾滴KSCN溶液,觀察溶液顏色是否呈血紅色
取少量清液,向其中滴加幾滴KSCN溶液,觀察溶液顏色是否呈血紅色
。
③除雜。向“還原”后濾液中加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH為 5≤pH<5.8
5≤pH<5.8
,使Al3+除去完全。[已知:pH=5時Al(OH)3沉淀完全,pH=5.8時Fe(OH)2開始沉淀]
④結(jié)晶。結(jié)合圖1所示的綠礬溶解度曲線,補充完整獲得FeSO4?7H2O晶體的實驗操作。向FeSO4溶液中再加入稀硫酸酸化,加熱濃縮得到60℃飽和溶液,冷卻(至0℃)結(jié)晶
加熱濃縮得到60℃飽和溶液,冷卻(至0℃)結(jié)晶
,過濾,少量冰水洗滌,低溫干燥,得到FeSO4?7H2O晶體。
(2)制FeCO3。將FeSO4溶液與氨水—NH4HCO3混合溶液中的一種加入到三頸瓶中(裝置見圖2),通過分液漏斗緩慢滴加另一種溶液,充分反應,過濾。
①分液漏斗中的溶液是 氨水—NH4HCO3混合溶液
氨水—NH4HCO3混合溶液
;生成FeCO3的離子方程式為 Fe
2++NH
3?H
2O+
=FeCO
3↓+
+H
2O
Fe
2++NH
3?H
2O+
=FeCO
3↓+
+H
2O
。
②生成的FeCO3沉淀需“洗滌完全”,檢驗方法是 取最后一次洗滌液少許置于試管中,加入稀鹽酸無明顯現(xiàn)象,再加入BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,說明沉淀洗滌干凈
取最后一次洗滌液少許置于試管中,加入稀鹽酸無明顯現(xiàn)象,再加入BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,說明沉淀洗滌干凈
。
(3)制α-Fe2O3。將純凈的FeCO3放入管式爐內(nèi)煅燒2h,獲得產(chǎn)品α-Fe2O3。圖3為其他條件相同時不同煅燒溫度對產(chǎn)品中Fe2O3質(zhì)量分數(shù)的影響。當煅燒溫度高于800℃時,產(chǎn)品中Fe2O3質(zhì)量分數(shù)降低,鐵元素質(zhì)量分數(shù)升高,其可能原因是 部分Fe2O3分解生成Fe3O4(或FeO)
部分Fe2O3分解生成Fe3O4(或FeO)
。
【答案】Fe
2O
3+3H
2SO
4=Fe
2(SO
4)
3+3H
2O;H
2;取少量清液,向其中滴加幾滴KSCN溶液,觀察溶液顏色是否呈血紅色;5≤pH<5.8;加熱濃縮得到60℃飽和溶液,冷卻(至0℃)結(jié)晶;氨水—NH
4HCO
3混合溶液;Fe
2++NH
3?H
2O+
=FeCO
3↓+
+H
2O;取最后一次洗滌液少許置于試管中,加入稀鹽酸無明顯現(xiàn)象,再加入BaCl
2溶液,若無白色沉淀生成,說明沉淀洗滌干凈;部分Fe
2O
3分解生成Fe
3O
4(或FeO)