高鐵酸鉀（K2FeO4）為紫色固體，易溶于水，在KOH濃溶液中的溶解度較低，難溶于無(wú)水乙醇等有機(jī)溶劑，具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中不穩(wěn)定能產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定且堿性越強(qiáng)越穩(wěn)定。
（1）用如圖所示的裝置制備K2FeO4（夾持裝置略）。
①A為Cl2發(fā)生裝置，B中盛裝的液體是 飽和NaCl溶液飽和NaCl溶液。
②裝置C中生成大量紫色固體，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為 3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。
③向裝置C中通入的Cl2不能過(guò)量，原因是 防止氯氣過(guò)量使溶液堿性減弱，K2FeO4不穩(wěn)定產(chǎn)生O2防止氯氣過(guò)量使溶液堿性減弱，K2FeO4不穩(wěn)定產(chǎn)生O2。
（2）提純K2FeO4：將裝置C中的物質(zhì)過(guò)濾，得到高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，請(qǐng)補(bǔ)充由該粗產(chǎn)品制得高純度K2FeO4的實(shí)驗(yàn)方案：將粗產(chǎn)品置于燒杯中，邊攪拌邊滴加1mol/LKOH溶液至固體不再溶解，過(guò)濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加飽和KOH溶液無(wú)固體析出，過(guò)濾，用乙醇洗滌濾渣2～3次，放置真空干燥箱中干燥邊攪拌邊滴加1mol/LKOH溶液至固體不再溶解，過(guò)濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加飽和KOH溶液無(wú)固體析出，過(guò)濾，用乙醇洗滌濾渣2～3次，放置真空干燥箱中干燥，得高純度K2FeO4。（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑和裝置：1mol?L-1KOH溶液、飽和KOH溶液、乙醇、真空干燥箱）。
（3）測(cè)定高鐵酸鉀樣品的純度：稱取0.4400g高鐵酸鉀樣品，完全溶解于稀KOH溶液中，再加入足量亞鉻酸鉀{K[Cr（OH）4]} 溶液，反應(yīng)后配成10.00mL溶液；取上述溶液25.00mL于錐形瓶中，加入稀硫酸調(diào)至pH=2，用0.1000mol?L-1硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe（SO4）2]溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液15.00mL。已知測(cè)定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)：
①Cr（OH）4-+FeO42-═Fe（OH）3+CrO42-+OH-
②2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
③Cr2O72-+Fe2++H+→Cr3++Fe3++H2O（未配平）
計(jì)算K2FeO4樣品的純度。 90%90% （寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】飽和NaCl溶液；3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；防止氯氣過(guò)量使溶液堿性減弱，K2FeO4不穩(wěn)定產(chǎn)生O2；邊攪拌邊滴加1mol/LKOH溶液至固體不再溶解，過(guò)濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加飽和KOH溶液無(wú)固體析出，過(guò)濾，用乙醇洗滌濾渣2～3次，放置真空干燥箱中干燥；90%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：10引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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