亞硝酰硫酸（NOSO4H）是一種淺黃色液體，遇水易分解，溶于濃硫酸，主要用于染料、醫(yī)藥領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO4H，并測定產(chǎn)品中雜質(zhì)硝酸的含量。
回答下列問題：
（1）裝置A中盛裝Na2SO3固體的儀器名稱是 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，裝置D最好選用 bb（填序號）。
（2）裝置C中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H。
①C中“冷水”的溫度一般控制在20℃，裝置C中溫度過高產(chǎn)率降低的原因是 溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出。
②開始通SO2時，反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其原因是 生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑。
③請寫出亞硝酰硫酸（NOSO4H）與水分解時發(fā)生的化學(xué)方程式 2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑（已知亞硝酸不穩(wěn)定，易分解，亞硝酸發(fā)生分解反應(yīng)的方程式為2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O）。
（3）測定亞硝酰硫酸產(chǎn)品中雜質(zhì)硝酸的含量。
稱取1.400g產(chǎn)品放入250mL錐形瓶中，加80mL濃硫酸，用0.1000mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
已知：（NH4）2Fe（SO4）2可與NO生成粉紅色的FeSO4?NO。
①滴定過程中錐形瓶內(nèi)發(fā)生的離子方程式為 3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O。
②錐形瓶中加入濃硫酸除了可以作溶劑外，另一個作用是 同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解。
③下列操作造成測定結(jié)果偏高的是 CDCD（填字母）。
A．滴定終點滴定管讀數(shù)時俯視讀數(shù)
B．用容量瓶配制（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液時俯視
C．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗
D．滴定前，盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
④判斷滴定達到終點的現(xiàn)象是 滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色。
⑤亞硝酰硫酸中硝酸的含量為 3%3%。
【答案】蒸餾燒瓶；b；溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑；2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑；3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O；同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解；CD；滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色；3%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：754引用：1難度：0.4
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，常可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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