24.K
4Fe(C
2O
4)
3?xH
2O(三草酸合亞鐵酸鉀)是一種橙色固體,能溶于水,難溶于乙醇,在分析化學(xué)中用作吸氧劑??赏ㄟ^如下實驗裝置(夾持裝置省略),先制得難溶于水的FeC
2O
4,再制取三草酸合亞鐵酸鉀。
(1)將鐵粉放入a中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置,進(jìn)行的操作為:①打開K
1、K
3和K
4,關(guān)閉K
2;②??????③??????④關(guān)閉K
1、K
2。操作②是
,目的是
。經(jīng)操作③,B裝置中生成FeC
2O
4,此時活塞K
2、K
3的狀態(tài)是
。
(2)向生成FeC
2O
4的B裝置中重新加入H
2C
2O
4-K
2C
2O
4混合溶液,充分反應(yīng)后加入乙醇,作用是
,從而獲得K
4Fe(C
2O
4)
3?xH
2O沉淀。
上述制備中所用的草酸晶體(H
2C
2O
4?2H
2O)經(jīng)??捎糜跍y定高錳酸鉀樣品純度(雜質(zhì)不反應(yīng)):2KMnO
4+5H
2C
2O
4+3H
2SO
4=K
2SO
4+2MnSO
4+10CO
2↑+8H
2O。
步驟如下:(式量H
2C
2O
4?2H
2O-126,KMnO
4-158)
①稱取6.300g草酸晶體于錐形瓶中加水溶解,并加稀硫酸酸化。
②稱量16.200g高錳酸鉀樣品,配成100mL溶液。
③取出25.00mL置于滴定管中,進(jìn)行滴定。
高錳酸鉀溶液的初讀數(shù)為0.10mL,末讀數(shù)如圖所示。
(3)該實驗①②步驟中需要用到的定量儀器是
。
(4)滴定終點的現(xiàn)象是:
。
(5)滴定消耗高錳酸鉀溶液的體積為
。該樣品中高錳酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
。
(6)下列會導(dǎo)致測定結(jié)果偏大的是
。
A.配制KMnO
4溶液定容時仰視
B.滴定前錐形瓶未干燥
C.滴定后,滴定管尖嘴出現(xiàn)氣泡
D.滴定前,滴定管尖嘴懸掛一滴液滴