29.苯甲酸可用作食品防腐劑.實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸,其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下:
名稱(chēng) |
相對(duì)分子質(zhì)量 |
熔點(diǎn)/℃ |
沸點(diǎn)/℃ |
密度/(g?mL-1) |
溶解性 |
甲苯 |
92 |
-95 |
110.6 |
0.867 |
不溶于水,易溶于乙醇 |
苯甲酸 |
122 |
122.4(100℃左右開(kāi)始升華) |
248 |
- |
微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水 |
實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開(kāi)啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠.
(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣(濾渣的成分是MnO
2).合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全.將析出的苯甲酸過(guò)濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥.稱(chēng)量,粗產(chǎn)品為1.0g.
(3)純度測(cè)定:稱(chēng)取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容.每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol?L
-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液.
回答下列問(wèn)題:
(1)在反應(yīng)裝置中為了效果更好的加熱回流,應(yīng)選用
冷凝管(填“直形”或“球形”).
(2)當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是
.
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是除去過(guò)量的高錳酸鉀,如果省略該步驟,則會(huì)在用濃鹽酸酸化的過(guò)程中發(fā)生不必要的副反應(yīng),請(qǐng)用離子方程式表示該副反應(yīng)的原理
.
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中使用熱水的目的是
.
(5)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為
(保留三位有效數(shù)字).
(6)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過(guò)在水中
的方法提純.