18.1,6-己二酸是常用的化工原料,實(shí)驗(yàn)室利用圖中的裝置(夾持裝置已省略),以環(huán)己醇和硝酸為原料制備1,6-己二酸。反應(yīng)原理為:
相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表:
物質(zhì) |
相對分子質(zhì)量 |
密度/(g?mL-1) |
溶解性 |
環(huán)己醇 |
100 |
0.962 |
可溶于水、乙醇、乙醚 |
1,6-己二酸 |
146 |
1.360 |
微溶于冷水,易溶于乙醇 |
NH4VO3 |
117 |
2.326 |
微溶于冷水,溶于熱水 |
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入0.03gNH
4VO
3固體和18mL濃HNO
3(略過量),向恒壓滴液漏斗中加入6mL環(huán)己醇。
Ⅱ.將三頸燒瓶放入水浴中,磁力攪拌并加熱至50℃;移去水浴,打開恒壓滴液漏斗活塞滴加5~6滴環(huán)己醇,觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時,開始慢慢加入余下的環(huán)己醇,調(diào)節(jié)滴加環(huán)己醇的速度,使三頸燒瓶內(nèi)溫度維持在50~60℃之間,直至環(huán)己醇全部滴加完畢。
Ⅲ.將三頸燒瓶放入80~90℃水浴中加熱10min,至幾乎無紅棕色氣體導(dǎo)出為止。然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100L燒杯中,冷卻至室溫后,有白色晶體析出,減壓過濾,
,干燥,得到粗產(chǎn)品。
Ⅳ.1,6-己二酸粗產(chǎn)品的提純。
(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
(填字母)。
A.50mL
B.100mL
C.500mL
D.1000mL
(2)儀器A的名稱為
,其作用是
。
(3)若步驟Ⅱ中控制水浴溫度不當(dāng),未滴加環(huán)己醇前就會觀察到有紅棕色氣體生成,原因?yàn)?
。滴加環(huán)己醇的過程中,若溫度過高,可用冷水浴冷卻維持50~60℃,說明該反應(yīng)的△H
(填“>”或“<”)0。
(4)實(shí)驗(yàn)中用到的減壓過濾裝置如圖所示,下列操作不正確的是
。
A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時,先關(guān)閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時,應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,以防倒吸
(5)將步驟Ⅲ補(bǔ)充完整:
。步驟Ⅳ提純方法的名稱為
。
(6)下列說法不正確的是
。
A.反應(yīng)完成后,倒反應(yīng)液時要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行
B.反應(yīng)時,溫度計水銀球應(yīng)置于三頸燒瓶中液面以下
C.裝置B中發(fā)生非氧化還原反應(yīng)
D.常用質(zhì)譜法進(jìn)行1,6-己二酸相對分子質(zhì)量的測定