苯甲醛(微溶于水、易溶于有機溶劑,密度月等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醛(在水中溶解度不大,易溶于有機溶劑,密度約等于水的密度)、苯甲酸.反應(yīng)原理如下:
2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa
C6H5CCOONa+HCl→C6H5 COOH+NaCl
相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表:
|
苯甲醛 |
苯甲醇 |
苯甲酸 |
苯 |
沸點/℃ |
178 |
205 |
249 |
80 |
熔點/℃ |
26 |
-15 |
122 |
5.5 |
苯甲酸在水中的溶解度 |
17℃ |
25℃ |
100℃ |
0.21g |
0.34g |
5.9g |
實驗流程如圖:
(1)第Ⅰ步需連續(xù)加熱1小時(如圖1),其中加熱混合固定裝置為畫出.
儀器A的名稱為
三頸燒瓶(或三口燒瓶)
三頸燒瓶(或三口燒瓶)
,若將儀器B改為儀器C,效果不如B,說明原因:
B的接觸面積大,冷卻回流苯甲醛的效果好
B的接觸面積大,冷卻回流苯甲醛的效果好
(2)操作②有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是
CD
CD
A.分液漏斗在使用之前必須檢驗是否漏水
B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多,否則不利于振蕩
C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置,分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液
D.分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞,換掉燒杯再打開旋塞使上層液體流下
(3)操作③是用沸水浴加熱蒸餾,再進(jìn)行操作④(如圖2),收集
205
205
℃的餾分.圖2中有一處明顯錯誤,正確的應(yīng)改為
溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口
溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口
(4)抽濾時(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上還粘有少量晶體,用
濾液
濾液
沖洗杯壁上殘留的晶體.抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌,洗滌應(yīng)
關(guān)小水龍頭
關(guān)小水龍頭
.
(5)用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解(必要時可以加熱),再用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20mL,苯甲酸的純度為
96.00
96.00
%.