用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。
Ⅰ.準備標準溶液
a.準確稱取AgNO3基準物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL標準溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。
b.配制并標定100mL 0.1000mol?L-1 NH4SCN標準溶液,備用。
Ⅱ.滴定的主要步驟
a.取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。
b.加入25.00mL 0.1000mol?L-1 AgNO3溶液(過量),使I-完全轉化為AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d.用0.1000mol?L-1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉化為AgSCN沉淀后,體系出現淡紅色,停止滴定。
e.重復上述操作兩次。三次測定數據如下表:
實驗序號 | 1 | 2 | 3 |
消耗NH4SCN標準溶液體積/mL | 20.24 | 20.02 | 19.98 |
回答下列問題:
(1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有
250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管
250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管
。(2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是
避免AgNO3見光分解
避免AgNO3見光分解
。(3)滴定應在pH<0.5的條件下進行,其原因是
防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解)
防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解)
。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒
否
否
,說明理由 若顛倒,Fe3+與I-反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點
若顛倒,Fe3+與I-反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點
。(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為
20.00
20.00
mL,測得c(I-)=0.0200
0.0200
mol?L-1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應進行的操作為
用NH4SCN標準溶液進行潤洗
用NH4SCN標準溶液進行潤洗
。(7)判斷下列操作對c(I-)測定結果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)
①若在配制AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結果
偏高
偏高
。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,則測定結果
偏高
偏高
。【考點】探究物質的組成或測量物質的含量.
【答案】250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管;避免AgNO3見光分解;防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解);否;若顛倒,Fe3+與I-反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點;20.00;0.0200;用NH4SCN標準溶液進行潤洗;偏高;偏高
【解答】
【點評】
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