丙炔酸甲酯（CH≡C-COOCH3 ）是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103℃。實(shí)驗(yàn)室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為：CH≡C-COOH+CH3OH濃硫酸△CH≡C-COOCH3+H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)瓶中加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL濃硫酸，攪拌加熱回流一段時(shí)間；
步驟2：蒸出過(guò)量的甲醇（裝置見(jiàn)圖）；
步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌，分離出有機(jī)相；
步驟4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥、過(guò)濾、蒸餾，得7.56g丙炔酸甲酯。
（1）步驟1中，加入過(guò)量甲醇的目的是 作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率。
（2）步驟2中，圖中所示的裝置中儀器A的名稱(chēng)是 （直形）冷凝管（直形）冷凝管，自來(lái)水從 ff（填“e”或“f”）進(jìn)入該儀器；加入碎瓷片的目的是 防暴沸防暴沸。
（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是 丙炔酸丙炔酸；分離出有機(jī)相的操作名稱(chēng)為 分液分液。
（4）步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是 丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高。
（5）丙炔酸甲酯的產(chǎn)率為 45.24%45.24%。
濃硫酸
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率；（直形）冷凝管；f；防暴沸；丙炔酸；分液；丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高；45.24%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：12引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5