二氯亞砜（SOCl2）是有機合成中常用的氯化劑，實驗室用如圖所示裝置（夾持裝置已省略）制備SOCl2。
已知：①SCl2+SO3═SOCl2+SO2；
②常壓下，SOCl2熔點-104.5℃，沸點79℃，極易水解；
SCl2熔點-78℃，沸點56.9℃，加熱至40℃以上，部分開始分解；
SO3熔點17℃，沸點45℃。
請回答：
（1）裝置A中加入純凈的發(fā)煙硫酸（H2SO4?nSO3），裝置B中加入SCl2，加入發(fā)煙硫酸目的是 提供SO3提供SO3。
（2）關(guān)于裝置，下列說法不正確的是 BDBD。
A．可對裝置A進(jìn)行慢慢加熱
B．需對裝置B加熱，以加快反應(yīng)速率
C．裝置C中冷凝水流向應(yīng)下進(jìn)上出
D．裝置D所加試劑為NaOH溶液，主要目的是除SO2，防止污染環(huán)境
（3）二氯亞砜在稍高于沸點的溫度下會發(fā)生明顯的分解，分解產(chǎn)物為S2Cl2和一種常溫為無色刺激性氣味氣體A和單質(zhì)氣體B，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式。 4SOCl2=S2Cl2+2SO2+3Cl24SOCl2=S2Cl2+2SO2+3Cl2
（4）反應(yīng)結(jié)束后，裝置B中除SOCl2外還含有少量SCl2和SO3，可用蒸餾法進(jìn)行提純。
針對蒸餾，從下列選項選擇合適操作并排序：
a→cc→gg→bb→dd→ee→ff→蒸餾結(jié)束。
a.搭建蒸餾裝置
b.通冷凝水
c.檢查氣密性
d.加熱蒸餾燒瓶
e.收集45～60℃餾分
f.收集76～77℃餾分
g.加試劑，加沸石
（5）可用碘量法測定產(chǎn)品中SOCl2的純度。步驟如下：
①稱取mgSOCl2于裝有過量NaOH溶液的密封良好的水解瓶中，水解完全后，將溶液全部移入500ml容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確吸取試樣溶液50mL于250mL碘量瓶中，加兩滴對硝基酚指示劑、滴加2mol/L鹽酸溶液至黃色剛好消失。
②準(zhǔn)確加入VmLc0mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，避光放置30min。
③用c1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過量的碘，臨近終點時加淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點，消耗硫代硫酸鈉V1mL。
④同時按樣品同樣操作（將樣品換成50mL水，再進(jìn)行②、③）做一空白試驗，消耗硫代硫酸鈉V2mL。
已知：SOCl2+4NaOH═Na2SO3+2NaCl+2H2O；Na2SO3+H2O+I2═Na2SO4+2HI；
I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI。
（i）步驟①滴加2mol/L鹽酸溶液的原因是 中和氫氧化鈉，防止碘在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)中和氫氧化鈉，防止碘在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)。
（ii）則SOCl2的純度為 59.5c1（V2-V1）m%59.5c1（V2-V1）m%（用m、c1、V1、V2）。
59
.
5
c
1
（
V
2
-
V
1
）
m
59
.
5
c
1
（
V
2
-
V
1
）
m
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】提供SO3；BD；4SOCl2=S2Cl2+2SO2+3Cl2；c；g；b；d；e；f；中和氫氧化鈉，防止碘在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)；%
59
.
5
c
1
（
V
2
-
V
1
）
m
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：17引用：3難度：0.5
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
相關(guān)試卷