我市某企業(yè)排放的廢水中含有一定量的KHSO₄，慶陽(yáng)六中化學(xué)實(shí)驗(yàn)興趣小組想用0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定該廢水中KHSO₄的濃度，經(jīng)商討設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)含有以下步驟：
①向溶液中加入1～2滴酚酞；
②取20.00mL待測(cè)液放入錐形瓶中；
③用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)；
④重復(fù)以上操作；
⑤用天平精確稱(chēng)取一定量的NaOH固體配成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液；
⑥根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算NaOH的物質(zhì)的量濃度；
（1）以上各步中正確的操作順序是

⑤②①③④⑥

⑤②①③④⑥

（填序號(hào)）。
（2）滴定并記錄NaOH的終讀數(shù)．重復(fù)滴定幾次，數(shù)據(jù)記錄如表：

滴定次數(shù) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)	1	2	3	4
V（樣品）/mL	20.00	20.00	20.00	20.00
V（NaOH）/mL（初讀數(shù)）	0.10	0.30	0.00	0.20
V（NaOH）/mL（終讀數(shù)）	20.08	20.30	20.80	20.22
V（NaOH）/mL（消耗）	19.98	20.00	20.80	20.02

某同學(xué)在處理數(shù)據(jù)過(guò)程中計(jì)算得到平均消耗NaOH溶液的體積為V（NaOH）=

19

.

98

+

20

.

00

+

20

.

80

+

20

.

02

4

mL=20.20mL，他的計(jì)算合理嗎？理由是

不合理，20.80mL的數(shù)據(jù)誤差太大，應(yīng)該舍去

不合理，20.80mL的數(shù)據(jù)誤差太大，應(yīng)該舍去

。
（3）排除堿式滴定管中氣泡的方法應(yīng)采用操作

丙

丙

（填圖編號(hào)），輕輕擠壓玻璃球使尖嘴部分充滿(mǎn)堿液。

（4）滴定達(dá)到終點(diǎn)的標(biāo)志是

當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴入后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色

當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴入后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色

。滴定前用蒸餾水洗凈堿式滴定管后直接加入NaOH溶液進(jìn)行滴定，此操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

偏大

偏大

（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。