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苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:

實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸相對分子質(zhì)量122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
(1)操作Ⅰ為
分液
分液
,需要用到的主要玻璃儀器為
分液漏斗、燒杯
分液漏斗、燒杯
;操作Ⅱ?yàn)?!--BA-->
蒸餾
蒸餾
。
(2)無色液體A是
甲苯
甲苯
,定性檢驗(yàn)A的試劑是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
,現(xiàn)象是
溶液褪色
溶液褪色
。
(3)測定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔,該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。
序號 實(shí)驗(yàn)方案 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論
將白色固體B加入水中,加熱溶解 得到白色晶體和無色溶液 --
取少量濾液于試管中,
滴入稀HNO3酸化的AgNO3溶液
滴入稀HNO3酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀 濾液含Cl-
干燥白色晶體,加熱使其融化,測其熔點(diǎn) 熔點(diǎn)為122.4℃ 白色晶體是苯甲酸
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100mL溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為
2
.
40
×
1
0
-
3
mol
×
4
×
122
g
/
mol
1
.
22
g
×100%
2
.
40
×
1
0
-
3
mol
×
4
×
122
g
/
mol
1
.
22
g
×100%
,計(jì)算結(jié)果為
96%
96%
。(保留兩位有效數(shù)字)。

【答案】分液;分液漏斗、燒杯;蒸餾;甲苯;酸性KMnO4溶液;溶液褪色;滴入稀HNO3酸化的AgNO3溶液;
2
.
40
×
1
0
-
3
mol
×
4
×
122
g
/
mol
1
.
22
g
×100%;96%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:1引用:1難度:0.5
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    發(fā)布:2025/1/6 7:30:5組卷:27引用:2難度:0.9
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    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     
    。
    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示)。
    (3)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     
    。
    (4)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     
    。
    (5)ag燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵bg。藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示)。

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:30引用:1難度:0.5
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    (1)焙燒時(shí)產(chǎn)生的主要有害氣體是
     

    (2)若在空氣中“酸浸”時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是:
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    (除KSCN外).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.1
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