當(dāng)前位置： 2022年遼寧省沈陽市東北育才雙語學(xué)校高考化學(xué)最后一卷> 試題詳情

3-苯基乳酸是一些重要的化學(xué)合成物前體，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、生物合成等領(lǐng)域，可作為日常食品的防腐劑．實驗室通過苯丙氨酸的重氮化及水解反應(yīng)制取3-苯基乳酸，方法如下：

HNO₂（M=47）：弱酸，不穩(wěn)定，遇熱即分解，水溶液無色．苯丙氨酸（M=165）：白色固體，溶于水，熔點270～275℃．3-苯基乳酸（M=166）：白色晶體，微溶于水，易溶于有機溶劑，熔點122～124℃。
實驗步驟：
①三頸燒瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷水浴冷卻至5℃，邊攪拌邊滴加60mLNaNO₂溶液（0.1g?mL^-1），維持溫度攪拌50min,然后改成35℃熱水浴再攪拌10min。
②往燒瓶中加入25mL乙酸乙酯，攪拌后將分離混合液，剩下液體轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中，加入
無水硫酸鎂或無水氯化鈣
無水硫酸鎂或無水氯化鈣
物質(zhì)，過濾用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑，再置于烘箱中干燥得到粗產(chǎn)品5.0g。
③取粗產(chǎn)品0.5g于錐形瓶中，加入1mL95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸餾水、2滴酚酞試劑，用0.1mol?L^-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，重復(fù)3次實驗，平均消耗V_NaOH=28.10mL

（1）NaNO₂中氮原子的雜化方式
sp²
sp²
，配制60mL0.1g?mL^-1NaNO₂溶液需要的玻璃儀器有
100mL容量瓶
100mL容量瓶
、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯。
（2）加入稀硫酸的作用是
溶解苯丙氨酸、產(chǎn)生HNO₂
溶解苯丙氨酸、產(chǎn)生HNO₂
。
（3）步驟①中先在5℃溫度下攪拌50min,后改為35℃攪拌10min的原因是
低溫條件下進行重氮化反應(yīng)可防止HNO₂分解，該溫度下反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時間長，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，升高實驗溫度至35℃，以便水解反應(yīng)順利進行
低溫條件下進行重氮化反應(yīng)可防止HNO₂分解，該溫度下反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時間長，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，升高實驗溫度至35℃，以便水解反應(yīng)順利進行
。
（4）步驟②中分離混合液儀器名稱為
分液漏斗
分液漏斗
，后續(xù)提純粗產(chǎn)品的方法是
重結(jié)晶
重結(jié)晶
。
（5）步驟②中加入的物質(zhì)為
無水硫酸鎂或無水氯化鈣
無水硫酸鎂或無水氯化鈣
。

【答案】無水硫酸鎂或無水氯化鈣；sp²；100mL容量瓶；溶解苯丙氨酸、產(chǎn)生HNO₂；低溫條件下進行重氮化反應(yīng)可防止HNO₂分解，該溫度下反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時間長，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，升高實驗溫度至35℃，以便水解反應(yīng)順利進行；分液漏斗；重結(jié)晶；無水硫酸鎂或無水氯化鈣

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：32引用：2難度：0.5

相似題

1．溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）裝置c的名稱為

，裝置a的名稱為

（2）在a中加入10.0mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入8.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因為生成了

氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH的作用

；
（3）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是

；③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是

；
（4）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為

，要進一步提純，下列操作中必須的是

（填入正確選項前的字母）；
A．重結(jié)晶　　B．過濾　　C．蒸餾　　D．萃取
（5）在該實驗中，a的容積最適合的是

（填入正確選項前的字母）。
A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL
（6）經(jīng)過提純后，得到純凈的溴苯8.8g,則該次實驗的產(chǎn)率為

（保留三位有效數(shù)字）
（已知產(chǎn)率指的是某種生成物的實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值）

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：14引用：1難度：0.5

解析

2．溴苯是一種常用的化工原料，通常以苯和溴為原料制取，查資料知：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

在水中的溶解度微溶微溶微溶

實驗室制備溴苯的實驗步驟如下：
步驟1：在a中加入15mL苯和少量鐵屑，再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中。
步驟2：充分反應(yīng)后，向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑。
步驟3：濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌，分液得粗溴苯。
步驟4：向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾即得粗產(chǎn)品。

（1）步驟1儀器a中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為：

。
（2）儀器c的作用是冷凝回流，回流的主要物質(zhì)有：

。
（3）步驟3中NaOH所發(fā)生的主要反應(yīng)是：

。
（4）若將圖1虛線框部分改為圖2裝置，其中試管C中苯的作用是

，D中的現(xiàn)象是

，E中的現(xiàn)象是

，E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是

，據(jù)此判斷燒瓶a中發(fā)生的有機反應(yīng)的類型為

。
（5）反應(yīng)完畢后，將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里，可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成，這可能是因為

的緣故。純溴苯為

色液體，它的密度比水

（輕或重），將溴苯和苯的混合物分離的操作是

。

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：5引用：1難度：0.5

解析

3．阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，學(xué)名為乙酰水楊酸，結(jié)構(gòu)簡式為．某探究小組在實驗室探究阿司匹林的合成，主要原料是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]，制備基本實驗流程如下：

已知：①乙酰水楊酸是白色晶體，易溶于乙醇、乙醚，在128～135℃易分解．
②主要試劑和產(chǎn)品的其它物理常數(shù)

名稱相對分子質(zhì)量熔點或沸點（℃）水溶性

水楊酸 132 158（熔點）微溶

醋酸酐 102 139.4（沸點）與水反應(yīng)

乙酰水楊酸 180 135（熔點）微溶

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）寫出水楊酸與醋酸酐制備阿司匹林的化學(xué)方程式

．
（2）制備阿司匹林主反應(yīng)時，儀器必須干燥的原因是

．
（3）合成阿司匹林主反應(yīng)時，最合適的加熱方法是

，除酒精燈外，該加熱裝置還需要的玻璃儀器有

．
（4）提純粗產(chǎn)品時加入飽和NaHCO₃溶液至沒有CO₂產(chǎn)生為止，再抽濾（即減壓過濾），結(jié)合提純流程回答加飽和NaHCO₃溶液的目的是

．
（5）最終所得產(chǎn)品可能仍含有少量水楊酸，檢驗含有水楊酸的操作和現(xiàn)象是

．

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：9引用：1難度：0.3

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	苯	溴	溴苯
密度/g?cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

名稱	相對分子質(zhì)量	熔點或沸點（℃）	水溶性
水楊酸	132	158（熔點）	微溶
醋酸酐	102	139.4（沸點）	與水反應(yīng)
乙酰水楊酸	180	135（熔點）	微溶