當(dāng)前位置： 2022-2023學(xué)年山東省濱州市高三（上）期末化學(xué)試卷> 試題詳情

TiCl₄是制備金屬鈦的重要中間體。實驗室制備TiCl₄的裝置如圖（夾持裝置略去）。
已知：
Ⅰ．HCl與TiO₂不發(fā)生反應(yīng)；裝置C中除生成TiCl₄外，同時還生成CO和少量CCl₄。
Ⅱ．TiCl₄的熔、沸點分別為-25℃、136.45℃，遇潮濕空氣產(chǎn)生白色煙霧；CCl₄的熔、沸點分別為-23℃、76.8℃，與TiCl₄互溶。
請回答下列問題：
（1）裝置B中所盛試劑為
濃硫酸
濃硫酸
，裝置C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為
2Cl₂+TiO₂+2C

高溫

TiCl₄+2CO
2Cl₂+TiO₂+2C

高溫

TiCl₄+2CO
。
（2）組裝好儀器后，部分實驗步驟如下：
a.裝入藥品
b.打開分液漏斗活塞
c.檢查裝置氣密性
d.關(guān)閉分液漏斗活塞
e.停止加熱，充分冷卻
f.加熱裝置C中陶瓷管
正確操作順序為
cabfed
cabfed
（不重復(fù)使用）。
（3）實驗結(jié)束后分離裝置D中燒瓶內(nèi)的液態(tài)混合物的操作是
蒸餾
蒸餾
（填操作名稱）。
（4）該裝置存在的缺陷是
沒有CO的處理裝置
沒有CO的處理裝置
。
（5）TiCl₄可用于制備納米TiO₂。測定產(chǎn)品中TiO₂純度的方法是：準(zhǔn)確稱取0.2000g樣品放入錐形瓶中，加入硫酸和硫酸銨混合溶液，加強(qiáng)熱使其溶解。冷卻后，加入一定量稀鹽酸得到含TiO²⁺溶液。加入金屬鋁，將TiO²⁺全部轉(zhuǎn)化為Ti³⁺。待過量金屬鋁完全溶解并冷卻后，加入指示劑，用0.1000mol?L^-1NH₄Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，將Ti³⁺氧化為TiO²⁺。重復(fù)操作2～3次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為20.00mL。
①加入金屬鋁的作用除了還原TiO²⁺外，另一個作用是
與溶液中的酸反應(yīng)生成氫氣，氫氣將裝置內(nèi)的空氣排盡，形成氫氣氛圍，防止溶液中的Ti³⁺在空氣中被氧化
與溶液中的酸反應(yīng)生成氫氣，氫氣將裝置內(nèi)的空氣排盡，形成氫氣氛圍，防止溶液中的Ti³⁺在空氣中被氧化
。
②滴定時所用的指示劑為
b
b
（填標(biāo)號）。
a.酚酞溶液
b.KSCN溶液
c.KMnO₄溶液
d.淀粉溶液
③樣品中TiO₂的純度為
80%
80%
。

【考點】制備實驗方案的設(shè)計；探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量．

【答案】濃硫酸；2Cl₂+TiO₂+2C

高溫

TiCl₄+2CO；cabfed；蒸餾；沒有CO的處理裝置；與溶液中的酸反應(yīng)生成氫氣，氫氣將裝置內(nèi)的空氣排盡，形成氫氣氛圍，防止溶液中的Ti³⁺在空氣中被氧化；b；80%

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：63引用：4難度：0.5

相似題

1．某小組以CoCl₂?6H₂O、過氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X．為確定其組成，進(jìn)行如下實驗（加熱儀器和固定儀器省略）：
①氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品溶液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol?L^-1的鹽酸溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c₂ mol?L^-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V₂ mLNaOH溶液。

②氯的測定：準(zhǔn)確稱取樣品X配成溶液后用AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K₂CrO₄溶液為指示劑，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不在消失為終點（Ag₂CrO₄為磚紅色）。  回答下列問題：
（1）裝置中安全管的作用是

。
（2）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氯化氫，部分操作步驟是檢查滴定管是否漏液、用蒸餾水洗滌、

、排滴定管尖嘴的氣泡、調(diào)節(jié)堿式滴定管內(nèi)液面至0刻度或0刻度以下、滴定、讀數(shù)、記錄并處理數(shù)據(jù)；下列操作或情況會使測定樣品中NH₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是

（填代號）。
A．裝置氣密性不好              B．用酚酞作指示劑
C．滴定終點時俯視讀數(shù)         D．滴定時NaOH溶液外濺
（3）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為

。
（4）測定氯的滴定終點時，若溶液中c（Ag⁺）=2.0×10^-5 mol?L^-1，c（CrO₄^2-）為

mol?L^-1．（已知：K_sp（Ag₂CrO₄）=1.12×10^-12）。如果滴加K₂CrO₄溶液過多，測得結(jié)果會

（填：偏高、偏低或無影響）。
（5）經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1：6：3，鈷的化合價為

。制備X的化學(xué)方程式為

。
發(fā)布：2024/11/5 8:0:2組卷：2引用：1難度：0.4
解析
2．某科學(xué)家在實驗室中將CoCl₂?6H₂O溶解在煮沸的NH₄Cl溶液后，趁熱倒入盛有少量活性炭的錐形瓶中，冷卻后依次加入濃氨水和H₂O₂，經(jīng)過一系列的反應(yīng)，最終制得了一種橙黃色晶體X，為確定其組成，進(jìn)行如下實驗：
實驗一、氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V₁mL c₁mol?L^-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c₂mol?L^-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V₂mL NaOH溶液。
實驗二、氯的測定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K₂CrO₄溶液為指示劑，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不再消失為終點（Ag₂CrO₄為磚紅色）
回答下列問題：
（1）圖中2是一個長玻璃管，其作用原理是

。
（2）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為

。
（3）測定氨前應(yīng)進(jìn)行的操作是

。
（4）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是

，滴定終點的現(xiàn)象是

，若溶液中c（Ag⁺）=2.0×10^-5mol?L^-1，c（
C
r
O
2
-
4
）為

mol?L^-1．（已知：K_sp（Ag₂CrO₄）=1.12×10^-12）
（5）經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1：6：3，鈷的化合價為

，X的制備過程中溫度不能過高的原因是

。
發(fā)布：2024/11/5 8:0:2組卷：0引用：1難度：0.4
解析

3．CoCl₂?6H₂O是一種陶瓷著色劑．利用水鈷礦[主要成分為Co₂O₃、Co（OH）₃，還含少量Fe₂O₃、Al₂0₃、MnO等]制取CoCl₂?6H₂O的工藝流程如圖1：

已知：①浸出液中含有的陽離子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等；
②部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如表：（金屬離子濃度為：0.01mol/L）

沉淀物 Fe（OH）₃ Fe（OH）₂ Co（OH）₂ Al（OH）₃ Mn（OH）₂

開始沉淀 2.7 7.6 7.6 4.0 7.7

完全沉淀 3.7 9.6 9.2 5.2 9.8

③CoCl₂?6H₂O熔點為86℃，加熱至110～120℃時，失去結(jié)晶水生成無水氯化鈷．
（1）寫出浸出過程中Co（OH）₃發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

．
（2）寫出NaClO₃發(fā)生反應(yīng)的主要離子方程式

．
（3）“加Na₂CO₃調(diào)pH至a”，則a的范圍是

．
（4）制得的CoCl₂?6H₂O在烘干時需減壓烘干的原因是

；
（5）萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關(guān)系如圖2．向“濾液”中加入萃取劑的目的是

；其使用的最佳pH范圍是

．
A.2.0?2.5　　　　　　B.3.0?3.5　　　C.4.0?4.5　　　　　　　D.5.0?5.5
（6）操作1為蒸發(fā)濃縮、

．
（7）實驗室用足量的濃鹽酸完全溶解一定量的鈷的氧化物Co_x0_y（其中鈷的化合價為+2、+3），若得到含13gCoCl₂的溶液并產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)狀況下448mL的黃綠色氣體，則y：x=

．

發(fā)布：2024/11/5 8:0:2組卷：11引用：1難度：0.5

解析

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沉淀物	Fe（OH）₃	Fe（OH）₂	Co（OH）₂	Al（OH）₃	Mn（OH）₂
開始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8