疊氮化鈉（NaN3）固體易溶于水，微溶于乙醇不溶于乙醚，是汽車安全氣囊中的主要成分，能在發(fā)生碰撞的瞬間分解產(chǎn)生大量氣體將氣囊鼓起。
已知NaNH2+N2O 210-220℃ NaN3+H2O。
實驗室利用如圖裝置模擬工業(yè)級NaN3制備。
實驗Ⅰ：制備NaN3
（1）裝置C中盛放的藥品為堿石灰堿石灰，裝置B的主要作用是冷凝分離出氨氣中的水冷凝分離出氨氣中的水。
（2）為了使a容器均勻受熱，裝置D中進行油浴而不用水浴的主要原因是反應(yīng)需要在210℃～220℃下進行，水浴不能達到這樣的高溫反應(yīng)需要在210℃～220℃下進行，水浴不能達到這樣的高溫。
（3）氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為2Na+2NH3 △ 2NaNH2+H22Na+2NH3 △ 2NaNH2+H2。
（4）N2O可由NH4NO3（熔點169.6℃）在240℃分解制得，應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是ⅣⅣ。
實驗Ⅱ：分離提純
分離提純反應(yīng)完全結(jié)束后，取出裝置D中的混合物進行以下操作，得到NaN3固體。
D中混合物加水Ⅰ加乙醇Ⅱ過濾Ⅲ洗滌Ⅳ干燥ⅤNaN3固體
（5）已知：NaNH2能與水反應(yīng)生成NaOH和氨氣，操作Ⅳ采用乙醚乙醚洗滌，其原因是NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥。
實驗Ⅲ：定量測定
實驗室用滴定法測定疊氮化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分數(shù)：
①將2.500g試樣配成500.00mL溶液。
②取50.00mL溶液于錐形瓶中，加入50.00mL 0.1010mol?L-1（NH4）2Ce（NO3）6溶液。
③充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋，向溶液中加入8mL濃硫酸，滴入3滴鄰菲啰啉指示液，用0.0500mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準溶液滴定過量的Ce4+，消耗標(biāo)準溶液的體積為29.00mL．測定過程中涉及的反應(yīng)方程式如下：
2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑
Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+
（6）配制疊氮化鈉溶液時，除燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的玻璃儀器有500mL容量瓶、膠頭滴管500mL容量瓶、膠頭滴管。若其它讀數(shù)正確，滴定到終點后讀取滴定管中（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準溶液體積時俯視，將導(dǎo)致所測定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分數(shù)偏大偏大。（選填“偏大”、“偏小”或“不變”）
（7）試樣中NaN3的質(zhì)量分數(shù)為93.60%93.60%。（保留四位有效數(shù)字）
210
-
220
℃
△
△
加水
Ⅰ
加乙醇
Ⅱ
過濾
Ⅲ
洗滌
Ⅳ
干燥
Ⅴ
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】堿石灰；冷凝分離出氨氣中的水；反應(yīng)需要在210℃～220℃下進行，水浴不能達到這樣的高溫；2Na+2NH3 2NaNH2+H2；Ⅳ；乙醚；NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥；500mL容量瓶、膠頭滴管；偏大；93.60%
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：27引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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