當前位置： 2021-2022學年浙江省寧波市效實中學高二（下）期中化學試卷> 試題詳情

香豆素又名1，2-苯并吡喃酮，是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料，用以下方案制備香豆素：

反應物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)以及實驗裝置分別如表和圖所示：

物質(zhì) 分子量性狀熔點沸點溶解性

水楊醛 122 無色液體 -7℃ 196℃ 微溶于水，易溶于有機溶劑

醋酸酐 102 無色液體 -73℃ 140℃ 微溶于水，易溶于有機溶劑

香豆素 146 白色結晶
固體 71℃ 302℃ 難溶于冷水，可溶于熱水，
易溶于乙醇等有機溶劑

乙酸 60 無色液體 16℃ 118℃ 易溶于水，可溶于有機溶劑

乙酸鉀 98 白色粉末 292℃ 分解易溶于水，難溶于有機溶劑

250mL三頸燒瓶上分別接有儀器A、機械攪拌器和刺型分餾柱，分餾柱上接有溫度計和分水器，分水器上方連接干燥管，與大氣相通。向三頸燒瓶燒中加入水楊醛、醋酸酐和醋酸鉀，加熱進行反應。反應時，通過溫度計監(jiān)測餾出溫度為120～125℃，待無餾出物時，通過儀器A向燒瓶中補加預熱的醋酸酐，并保持補加速度與餾出速度一致。加料完畢，反應一定時間后停止加熱，將混合液趁熱倒入燒杯中，用10%Na₂CO₃溶液洗滌2次，至pH值為7。分離出香豆素粗產(chǎn)品。對香豆素粗產(chǎn)品進行減壓蒸餾，在1.5kPa、145℃下收集餾分，再重結晶2次，過濾、洗滌、干燥，得到香豆素精品。
回答下列問題：
（1）儀器A的名稱是
恒壓分液漏斗
恒壓分液漏斗
。
（2）從平衡移動角度分析，反應時餾出溫度為120～125℃的目的是
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系，促進平衡正移
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系，促進平衡正移
。
（3）在補加醋酸酐時，判斷反應已無餾出物的方法是
分水器液面高度不再變化
分水器液面高度不再變化
。
（4）反應后混合液用10%Na₂CO₃溶液洗滌時，除去一種芳香性物質(zhì)的化學方程式為
+Na₂CO₃→+NaHCO₃
+Na₂CO₃→+NaHCO₃
。
（5）控制其它因素一定，改變反應原料水楊醛和醋酸酐的投料比，探究其對轉(zhuǎn)化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質(zhì)的量之比分別為1：3.0、1：3.5、1：4.0、1：4.5。在反應結束后，取水楊醛和四組混合液進行薄層色譜分析，結果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
1：4.0
1：4.0
。

（6）重結晶和洗滌時分別選用的溶劑合理的是
C
C
。（填序號）
a.水；冷水
b.水；熱水
c.乙醇-水混合液；冷水
d.乙醇-水混合液；熱水
（7）以下是選用最佳投料比后，反應5h后在不同溫度下測得的實驗數(shù)據(jù)。已知各組實驗所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過程中的損失，則各組粗產(chǎn)品的最高純度為
87.5%
87.5%
。

反應溫度粗產(chǎn)品質(zhì)量香豆素精品收率

170℃ 11.68g 70.0%

175℃ 13.14g 75.0%

180℃ 14.60g 72.0%

【考點】制備實驗方案的設計．

【答案】恒壓分液漏斗；將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系，促進平衡正移；分水器液面高度不再變化；菁優(yōu)網(wǎng)

+Na₂CO₃→

+NaHCO₃；1：4.0；C；87.5%

【解答】

【點評】

聲明：本試題解析著作權屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復制發(fā)布。

當前模式為游客模式，立即登錄查看試卷全部內(nèi)容及下載

發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：13引用：1難度：0.4

相似題

1．溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）裝置c的名稱為

，裝置a的名稱為

（2）在a中加入10.0mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入8.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因為生成了

氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH的作用

；
（3）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是

；③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是

；
（4）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為

，要進一步提純，下列操作中必須的是

（填入正確選項前的字母）；
A．重結晶　　B．過濾　　C．蒸餾　　D．萃取
（5）在該實驗中，a的容積最適合的是

（填入正確選項前的字母）。
A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL
（6）經(jīng)過提純后，得到純凈的溴苯8.8g,則該次實驗的產(chǎn)率為

（保留三位有效數(shù)字）
（已知產(chǎn)率指的是某種生成物的實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值）

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：14引用：1難度：0.5

解析

2．溴苯是一種常用的化工原料，通常以苯和溴為原料制取，查資料知：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

在水中的溶解度微溶微溶微溶

實驗室制備溴苯的實驗步驟如下：
步驟1：在a中加入15mL苯和少量鐵屑，再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中。
步驟2：充分反應后，向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑。
步驟3：濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌，分液得粗溴苯。
步驟4：向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾即得粗產(chǎn)品。

（1）步驟1儀器a中發(fā)生的主要化學反應方程式為：

。
（2）儀器c的作用是冷凝回流，回流的主要物質(zhì)有：

。
（3）步驟3中NaOH所發(fā)生的主要反應是：

。
（4）若將圖1虛線框部分改為圖2裝置，其中試管C中苯的作用是

，D中的現(xiàn)象是

，E中的現(xiàn)象是

，E中發(fā)生反應的離子方程式是

，據(jù)此判斷燒瓶a中發(fā)生的有機反應的類型為

。
（5）反應完畢后，將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里，可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成，這可能是因為

的緣故。純溴苯為

色液體，它的密度比水

（輕或重），將溴苯和苯的混合物分離的操作是

。

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：5引用：1難度：0.5

解析

3．阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，學名為乙酰水楊酸，結構簡式為．某探究小組在實驗室探究阿司匹林的合成，主要原料是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]，制備基本實驗流程如下：

已知：①乙酰水楊酸是白色晶體，易溶于乙醇、乙醚，在128～135℃易分解．
②主要試劑和產(chǎn)品的其它物理常數(shù)

名稱相對分子質(zhì)量熔點或沸點（℃）水溶性

水楊酸 132 158（熔點）微溶

醋酸酐 102 139.4（沸點）與水反應

乙酰水楊酸 180 135（熔點）微溶

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）寫出水楊酸與醋酸酐制備阿司匹林的化學方程式

．
（2）制備阿司匹林主反應時，儀器必須干燥的原因是

．
（3）合成阿司匹林主反應時，最合適的加熱方法是

，除酒精燈外，該加熱裝置還需要的玻璃儀器有

．
（4）提純粗產(chǎn)品時加入飽和NaHCO₃溶液至沒有CO₂產(chǎn)生為止，再抽濾（即減壓過濾），結合提純流程回答加飽和NaHCO₃溶液的目的是

．
（5）最終所得產(chǎn)品可能仍含有少量水楊酸，檢驗含有水楊酸的操作和現(xiàn)象是

．

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：9引用：1難度：0.3

解析

把好題分享給你的好友吧~~

物質(zhì)	分子量	性狀	熔點	沸點	溶解性
水楊醛	122	無色液體	-7℃	196℃	微溶于水，易溶于有機溶劑
醋酸酐	102	無色液體	-73℃	140℃	微溶于水，易溶于有機溶劑
香豆素	146	白色結晶固體	71℃	302℃	難溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇等有機溶劑
乙酸	60	無色液體	16℃	118℃	易溶于水，可溶于有機溶劑
乙酸鉀	98	白色粉末	292℃	分解	易溶于水，難溶于有機溶劑

反應溫度	粗產(chǎn)品質(zhì)量	香豆素精品收率
170℃	11.68g	70.0%
175℃	13.14g	75.0%
180℃	14.60g	72.0%

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

名稱	相對分子質(zhì)量	熔點或沸點（℃）	水溶性
水楊酸	132	158（熔點）	微溶
醋酸酐	102	139.4（沸點）	與水反應
乙酰水楊酸	180	135（熔點）	微溶