疊氮化鈉（NaN3）是一種白色劇毒晶體，是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱堿性，能與酸發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生具有爆炸性的有毒氣體疊氮化氫。實(shí)驗(yàn)室可利用亞硝酸叔丁酯（tBuNO2，以tBu表示叔丁基）與N2H4、氫氧化鈉溶液混合反應(yīng)制備疊氮化鈉。
（1）制備亞硝酸叔丁酯取一定NaNO2溶液與50%硫酸混合，發(fā)生反應(yīng)H2SO4+2NaNO2═2HNO2+Na2SO4?？衫脕喯跛崤c叔丁醇（tBuOH）在40℃左右制備亞硝酸叔丁酯，試寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：t-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2Ot-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2O。
（2）制備疊氮化鈉（NaN3）
按如圖所示組裝儀器（加熱裝置略）進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：t-BuNO2+NaOH+N2H4═NaN3+2H2O+t-BuOH。
①裝置a的名稱是 恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）；裝置b的作用是 冷凝回流冷凝回流；
②該反應(yīng)需控制溫度在65℃，采用的實(shí)驗(yàn)措施是 水浴加熱水浴加熱；
③反應(yīng)后溶液在0℃下冷卻至有大量晶體析出后過濾，所得晶體使用無水乙醇洗滌。試解釋低溫下過濾和使用無水乙醇洗滌晶體的原因是 降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失。
（3）純度測(cè)定
①稱取2.0 g疊氮化鈉試樣，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于錐形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol?L-1六硝酸鈰銨[（NH4）2Ce（NO3）6]溶液40.00 mL[發(fā)生的反應(yīng)為2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑]（假設(shè)雜質(zhì)均不參與反應(yīng)）。
③充分反應(yīng)后將溶液稀釋并酸化，滴入2滴鄰菲羅啉指示液，并用0.10 mol?L-1硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe（SO4）2]為標(biāo)準(zhǔn)液，滴定過量的Ce4+，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL
滴定原理：Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+
計(jì)算疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 65%65%（保留2位有效數(shù)字）。
④若其他操作及讀數(shù)均正確，滴定到終點(diǎn)后，下列操作會(huì)導(dǎo)致所測(cè)定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大的是 ACAC（填字母）。
A．錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗
B．滴加六硝酸鈰銨溶液時(shí)，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)
C．滴加硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，開始時(shí)尖嘴處無氣泡，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡
D．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴用蒸餾水沖進(jìn)瓶內(nèi)
⑤純度測(cè)定中所使用的滴定管：酸式滴定管酸式滴定管。
（4）廢液處理
疊氮化鈉有毒，可以使用次氯酸鈉溶液對(duì)含有疊氮化鈉的溶液進(jìn)行銷毀，得到堿性增強(qiáng)的無毒溶液，且產(chǎn)生無色無味的無毒氣體。
40
℃
40
℃
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】t-BuOH+HNO2 t-BuNO2+H2O；恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）；冷凝回流；水浴加熱；降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失；65%；AC；酸式滴定管
40
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：13引用：2難度：0.7
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5