硼氫化鈉（NaBH4）通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺（熔點(diǎn)：-101℃，沸點(diǎn)：33℃），在有機(jī)合成中被稱為“萬能還原劑”。制備硼氫化鈉的流程如圖1。
硼酸三甲酯的制備：將硼酸（H3BO3）和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a,用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時(shí)，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖2所示（夾持裝置略去，下同）。
| 硼酸三甲酯B（OCH3）3 | 甲醇 | 甲醇鈉 | |
| 溶解性 | 與乙醇、甲醇混溶，能水解 | 與水混溶 | 溶于甲醇，不溶于異丙胺 |
| 沸點(diǎn)/℃ | 68 | 64 | 450 |
| 硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點(diǎn)為54℃ | |||
b
b
（填“b”或“c”）接口進(jìn)入。（2）濃硫酸的作用是
催化劑、吸水劑
催化劑、吸水劑
。（3）本實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是
受熱均勻，便于控制溫度
受熱均勻，便于控制溫度
；U型管中試劑的作用是 防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解
防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解
。（4）在240℃條件下進(jìn)行，硼酸三甲酯與氫化鈉反應(yīng)制取NaBH4，同時(shí)生成CH3ONa,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式
B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa
240
℃
B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa
。240
℃
（5）萃取時(shí)可采用索氏提取法，其裝置如圖3所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)連續(xù)萃取。當(dāng)萃取完全后，硼氫化鈉在
圓底燒瓶
圓底燒瓶
（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。（6）分離NaBH4并回收溶劑，采用的方法是
蒸餾
蒸餾
。（7）“有效氫含量”可用來衡量含氫還原劑的還原能力，定義是：每克含氫還原劑的還原能力相當(dāng)于多少克H2的還原能力。NaBH4的有效氫含量為
0.21
0.21
。（保留兩位小數(shù)）【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】b；催化劑、吸水劑；受熱均勻，便于控制溫度；防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解；B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa；圓底燒瓶；蒸餾；0.21
240
℃
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/8/9 8:0:9組卷：45引用：2難度：0.5
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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