三氯乙醛（CCl3CHO）是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體，實驗室制備三氯乙醛的反應(yīng)裝置示意圖（加熱裝置未畫出）和有關(guān)數(shù)據(jù)如圖：
①制備反應(yīng)原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
②反應(yīng)過程中 C2H5OH和HCl 可能會生成副產(chǎn)物 C2H5Cl,同時CCl3CHO（三氯乙醛）也能被次氯酸繼續(xù)氧化生成 CCl3COOH（三氯乙酸）
③相關(guān)物質(zhì)的相對分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)：
| 相對分子質(zhì)量 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 溶解性 | |
| C2H5OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 與水互溶 |
| CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
| CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 |
| C2H5Cl | 64.5 | -138.7 | 12.3 | 微溶于水，可溶于乙醇 |
2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
。（2）儀器 C 的名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
，儀器 E 的進水口為 a
a
（填“a”或“b”）。（3）裝置 D 中的試劑應(yīng)為
NaOH溶液
NaOH溶液
。（4）反應(yīng)結(jié)束后，有人提出先將 C 中的混合物冷卻到室溫，再用分液的方法分離出三氯乙酸雜質(zhì)。你認為此方案是否可行
否
否
（填“是”或“否”），原因是 CCl3COOH溶于乙醇和CCl3CHO，無法分液
CCl3COOH溶于乙醇和CCl3CHO，無法分液
。（5）該設(shè)計裝置中存在一處缺陷是
無干燥裝置
無干燥裝置
，導致引起的后果是 Cl2和H2O反應(yīng)生成HCl和HClO，HClO進一步氧化CCl3CHO生成CCl3COOH副產(chǎn)物
Cl2和H2O反應(yīng)生成HCl和HClO，HClO進一步氧化CCl3CHO生成CCl3COOH副產(chǎn)物
。（6）測定產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品4.6 g 配成待測溶液 100.00 mL，取待測液 10.00 mL 于滴定瓶中，加入0.1000 mol/L 碘標準溶液 25.00 mL，再加入適量 Na2CO3溶液，反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，立即用 0.02000 mol/LNa2S2O3 溶液滴定至終點。進行三次平行實驗，測得平均消耗Na2S2O3溶液 20.00 mL。則產(chǎn)品的純度為
73.75%
73.75%
（計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字）。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-，HCOO-+I2=H++2I-+CO2，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；三頸燒瓶；a；NaOH溶液；否；CCl3COOH溶于乙醇和CCl3CHO，無法分液；無干燥裝置；Cl2和H2O反應(yīng)生成HCl和HClO，HClO進一步氧化CCl3CHO生成CCl3COOH副產(chǎn)物；73.75%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：15引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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