某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸。有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示。
| 苯甲醛 | 微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑；易被空氣氧化；與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生沉淀 |
| 苯甲醇 | 沸點(diǎn)為205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等 |
| 苯甲酸 | 熔點(diǎn)為121.7℃，沸點(diǎn)為249°C；微溶于水 |
| 乙醚 | 沸點(diǎn)為34.8℃；難溶于水；易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83%?48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸 |
△
回答下列問(wèn)題：
（1）向圖1所示裝置（夾持及加熱裝置已略去）中加入少量NaOH和水，攪拌溶解，稍冷，加 入新蒸過(guò)的苯甲醛，開(kāi)啟攪拌器，加熱回流。
①長(zhǎng)久放置的苯甲醛中易含有
②寫出三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式
（2）停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水，搖動(dòng)，冷卻后將液體倒入分液漏斗用乙醚萃取三次，水層保留待用。合并三次萃取液，依次用飽和NaHSO3、Na2CO3溶液、水洗滌。用飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌的目的是
除去未反應(yīng)的苯甲醛
除去未反應(yīng)的苯甲醛
，而用碳酸鈉溶液洗滌可除去醚層中極少量的苯甲酸。（3）將洗滌后的醚層倒入干燥的錐形瓶?jī)?nèi)，加入無(wú)水MgSO4后再加上瓶塞，靜置一段時(shí)間后將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸簡(jiǎn)裝置中，緩緩加熱，蒸餾除去乙醚。當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管收集198°C?206℃的餾分。
①無(wú)水硫酸鎂的作用是
除去醚層中的水
除去醚層中的水
。②蒸餾除去乙醚的過(guò)程中宜采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
；收集198°C?206℃的餾分為 苯甲醇
苯甲醇
（寫名稱）。（4）將萃取后的水層慢慢地加入到盛有鹽酸的燒杯中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻、過(guò)濾，得到粗苯甲酸產(chǎn)品，然后提純得到較純凈的產(chǎn)品。將苯甲酸粗產(chǎn)品提純所用的實(shí)驗(yàn)方法為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
。（5）圖1和圖2裝置中都用了冷凝管，下列說(shuō)法正確的是
BD
BD
（填選項(xiàng)序號(hào)）A.兩種冷凝管冷凝效果相同，本實(shí)驗(yàn)中可以互換使用
B.直形冷凝管一般在用蒸餾法分離物質(zhì)時(shí)使用
C.兩種冷凝管的冷凝水進(jìn)出方向都為“高（處）進(jìn)低（處）出”
D.球形冷凝管能冷凝回流反應(yīng)物而減少其蒸發(fā)流失，使反應(yīng)更徹底
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】；；除去未反應(yīng)的苯甲醛；除去醚層中的水；水浴加熱；苯甲醇；重結(jié)晶；BD
；；除去未反應(yīng)的苯甲醛；除去醚層中的水；水浴加熱；苯甲醇；重結(jié)晶；BD【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/8/7 8:0:9組卷：10引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5