青銅是我國使用最早的合金,其中所含的鉻元素能夠提高其強(qiáng)度、硬度及耐磨度。使用硫酸亞鐵銨滴定法可以測定青銅中鉻元素的含量。
回答下列問題:
Ⅰ.配制1000mL0.02mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液
(1)配制(NH4)2Fe(SO4)2溶液需要的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒外,還有 1000mL容量瓶、膠頭滴管1000mL容量瓶、膠頭滴管(填儀器名稱)。
(2)將7.84g{已知M[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=392g?mol-1}固體溶于稀硫酸,加水稀釋至所需濃度。溶于稀硫酸的目的是 抑制亞鐵離子的水解,防止生成沉淀抑制亞鐵離子的水解,防止生成沉淀。
Ⅱ.青銅中鉻元素含量的測定
ⅰ.稱取1.00g青銅樣品于250mL錐形瓶中,加入適量稀硝酸使其完全溶解,再加入適量過硫酸銨溶液,加熱煮沸,使樣品中的鉻元素完全被氧化為H2CrO4,加蒸餾水至250mL,搖勻,冷卻至室溫。
ⅱ.取25mL上述溶液置于錐形瓶中,滴入4滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,用0.02mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定(加入硫酸酸化),當(dāng)H2CrO4(弱酸)轉(zhuǎn)化為Cr3+時,溶液由紫紅色變?yōu)辄S綠色,達(dá)到滴定終點。
(3)滴定時將(NH4)2Fe(SO4)2溶液加入 酸性酸性(填“酸式”或“堿式”)滴定管中,重復(fù)四次的實驗數(shù)據(jù)如下表所示,其中第三次讀數(shù)時滴定管中起始和終點的液面位置如圖所示,則x=18.0018.00。
實驗序號 | 消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積/mL |
1 | 19.98 |
2 | 17.97 |
3 | x |
4 | 18.03 |

(4)過程ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
H2CrO4+3Fe2++6H+=Cr3++3Fe3++4H2O
H2CrO4+3Fe2++6H+=Cr3++3Fe3++4H2O
。(5)樣品中所含鉻元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
6.24%(或0.0624、6.24×10-2)
6.24%(或0.0624、6.24×10-2)
。(6)上述實驗過程中,若有部分(NH4)2Fe(SO4)2溶液被空氣氧化,則測定結(jié)果將
偏高
偏高
(填“偏高”“偏低”或“不變”)。檢驗(NH4)2Fe(SO4)2溶液是否被空氣氧化可選擇的試劑為 B
B
(填序號)。A.KMnO4溶液
B.KSCN溶液
C.K3[Fe(CN)6]溶液
【答案】1000mL容量瓶、膠頭滴管;抑制亞鐵離子的水解,防止生成沉淀;酸性;18.00;H2CrO4+3Fe2++6H+=Cr3++3Fe3++4H2O;6.24%(或0.0624、6.24×10-2);偏高;B
【解答】
【點評】
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