鈷及其化合物在化工生產(chǎn)中有重要的用途.三氯化六氨合鈷(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是黃色或橙黃色晶體,實(shí)驗(yàn)室以CoCl2為原料經(jīng)催化制備[Co(NH3)6]Cl3,步驟如下:
Ⅰ.CoCl2的制備CoCl2(易潮解)可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得,實(shí)驗(yàn)室用如圖實(shí)驗(yàn)裝置制備純凈CoCl2.
(1)裝置的連接順序?yàn)?
BCA
BCA
(填字母),B裝置用于制備氧氣,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
,A裝置中試劑X的名稱為 濃硫酸
濃硫酸
.
(2)組裝好儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),要先加入濃鹽酸,使B裝置中開始生成氯氣,待A裝置內(nèi)充滿黃綠色氣體,再加熱A裝置中的鈷粉,目的是 排盡裝置中的空氣,防止加熱時(shí)鈷被氧氣氧化
排盡裝置中的空氣,防止加熱時(shí)鈷被氧氣氧化
.
Ⅱ.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備.其原理為:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3↓+2H2O.
已知:三氯化六氨合鈷不溶于乙醇,常溫水中溶解度較小.
(3)水浴溫度不超過60℃的原因是 保證較快的反應(yīng)速率,同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)
保證較快的反應(yīng)速率,同時(shí)也可以減少氨氣的揮發(fā)(或H2O2的分解)
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(4)下列說法不正確的是 B
B
(填標(biāo)號).
A.NH4Cl除作為反應(yīng)物外,還有調(diào)節(jié)溶液的pH的作用
B.活性炭是脫色劑,固體2是活性炭
C.加入濃鹽酸,析出產(chǎn)品的反應(yīng)方程式為[Co(NH3)6]3++3Cl-=[Co(NH3)6]Cl3↓
D.可用乙醇水溶液洗滌產(chǎn)品
Ⅲ.晶體結(jié)構(gòu)測定與鈷含量分析.
(5)測定晶體結(jié)構(gòu)最常見的儀器是 X射線衍射儀
X射線衍射儀
,從而獲取晶胞形狀和大小、分子或原子在微觀空間的有序排列.已知[Co(NH3)6]3+具有正八面體的空間結(jié)構(gòu),[Co(NH3)6]3+中的2個(gè)NH3被2個(gè)H2O取代,能得到 2
2
種產(chǎn)物.
(6)利用Co3+將KI氧化成I2,Co3+被還原后的產(chǎn)物為Co2+.然后用0.015mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2(已知:I2+2S2=2I-+S4).若稱取樣品的質(zhì)量為0.295g,滴定I2時(shí),達(dá)到終點(diǎn)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為54.00mL.該樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 16.2
16.2
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