三氯氧磷（POCl3）可用作有機(jī)合成的氯化劑和催化劑。
已知：①KSCN+AgNO3═AgSCN↓+KNO3；
②Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；
③磷酸銀可溶于硝酸；
④PCl3和POCl3的相關(guān)信息如表。
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 性質(zhì) |
| PCl3 | -111.8 | 74.2 | 137.5 | 均為無色液體，遇水均劇烈水解，生成含氧酸和氯化氫，兩者互溶。 |
| POCl3 | 2.0 | 105.3 | 153.5 |
Ⅰ．制備POCl3可用氧氣氧化液態(tài)PCl3的方法。實(shí)驗(yàn)裝置（加熱及夾持裝置省略）：
（1）裝置C中盛裝PCl3的儀器名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
；氧氣氧化PCl3的化學(xué)方程式為2PCl3+O2=2POCl3
2PCl3+O2=2POCl3
。（2）儀器組裝完成后，檢查裝置A氣密性的方法是
關(guān)閉K1、K2，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)加水至形成一段水柱，一段時(shí)間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好
關(guān)閉K1、K2，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)加水至形成一段水柱，一段時(shí)間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好
。（3）裝置B的作用有
干燥氧氣
干燥氧氣
、觀察氧氣流速、平衡氣壓等
觀察氧氣流速、平衡氣壓等
。（回答兩點(diǎn)）（4）裝置C的反應(yīng)溫度控制在60～65℃之間，原因是
溫度過低，反應(yīng)速率小，溫度過高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，影響產(chǎn)物純度
溫度過低，反應(yīng)速率小，溫度過高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，影響產(chǎn)物純度
。Ⅱ．測(cè)定產(chǎn)品中POCl3純度的實(shí)驗(yàn)步驟：
①實(shí)驗(yàn)Ⅰ結(jié)束后，待反應(yīng)器中液體冷卻到室溫，準(zhǔn)確稱取1.3300g的POCl3粗產(chǎn)品（雜質(zhì)不含氯元素），置于盛有50.00mL蒸餾水的燒杯中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入30.00mL 0.1200mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；
③加入少量硝基苯，用力搖動(dòng)，靜置；
④加入指示劑，用0.1000mol?L-1KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)共用去12.00mL KSCN溶液。
（5）滴定過程中選擇的指示劑為
硫酸鐵
硫酸鐵
溶液。（6）步驟③的目的是
使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加KSCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加KSCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
。（7）測(cè)得產(chǎn)品中POCl3的純度為
92.33
92.33
%。【答案】三頸燒瓶；2PCl3+O2=2POCl3；關(guān)閉K1、K2，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)加水至形成一段水柱，一段時(shí)間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好；干燥氧氣；觀察氧氣流速、平衡氣壓等；溫度過低，反應(yīng)速率小，溫度過高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，影響產(chǎn)物純度；硫酸鐵；使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加KSCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；92.33
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：67引用：1難度：0.3
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
相關(guān)試卷