亞硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO4H，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于濃硫酸而不分解。
（1）裝置A利用Na2SO3和硫酸制取SO2，導(dǎo)管b的作用是 平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下。
（2）裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下化合制得NOSO4H，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)。
①該反應(yīng)必須維持體系溫度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，還可以采取的操作是 調(diào)節(jié)分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度調(diào)節(jié)分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度。
②開始反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速度明顯加快，其原因是 生成的NOSO4H作反應(yīng)的催化劑生成的NOSO4H作反應(yīng)的催化劑。
（3）該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是 C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO4H分解C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO4H分解。
（4）測(cè)定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度。
準(zhǔn)確稱取1.380g產(chǎn)品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol?L-1、60.00mL的KMnO4溶液和10mL25%H2SO4溶液，搖勻。然后將0.2500mol?L-1草酸鈉（Na2C2O4）溶液滴入碘量瓶中，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：22MnO-4+55C2O2-4+16H+16H+=22Mn2++1010CO2↑+88H2O。
②亞硝酰硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=92.0%92.0%。（精確到0.1%）（寫出計(jì)算過(guò)程）
M
n
O
-
4
O
2
-
4
【答案】平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體順利流下；調(diào)節(jié)分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度；生成的NOSO4H作反應(yīng)的催化劑；C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO4H分解；2；5；16H+；2；10；8；92.0%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：64引用：1難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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