乙酸丁酯是具有果香味的香精，可由 1-丁醇（HOCH2CH2CH2CH3）和乙酸經(jīng)酯化反應(yīng)可進(jìn)行乙酸丁酯的合成。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)下表。
| 乙酸 | 1-丁醇 | 乙酸丁酯 | |
| 熔點(diǎn)/℃ | 16.6 | -89.5 | -73.5 |
| 沸點(diǎn)/℃ | 117.9 | 117 | 126.3 |
| 密度/g?cm-3 | 1.05 | 0.81 | 0.88 |
| 水溶性 | 互溶 | 互溶 | 難溶 |
第一步：將 1-丁醇和過(guò)量的乙酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)；
第二步：洗滌提純；第三步：蒸餾提純。
上述是某同學(xué)設(shè)計(jì)的合成和提純乙酸丁酯的有關(guān)裝置圖，其操作順序：C（反應(yīng)）→F（冷卻加水）→E（振蕩）→A（分液并將乙酸丁酯與 Na2CO3溶液混合）→E（振蕩）→分液→水洗→分液→干燥→B（蒸餾）。
（1）C裝置中冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
，燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)方程式是 CH3COOH+HOCH2CH2CH2CH3）CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
濃硫酸
△
CH3COOH+HOCH2CH2CH2CH3）CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
。在圓底燒瓶中加入1-丁醇、乙酸、濃硫酸，加熱一段時(shí)間后想起還需要加入一種物質(zhì)，此時(shí)應(yīng)該采取的正確方法是 濃硫酸
△
停止加熱并冷卻到室溫補(bǔ)充加入物質(zhì)
停止加熱并冷卻到室溫補(bǔ)充加入物質(zhì)
。（2）A裝置中Na2CO3溶液的作用是
溶解1-丁醇、吸收乙酸、降低乙酸丁酯的溶解度
溶解1-丁醇、吸收乙酸、降低乙酸丁酯的溶解度
，按圖A的裝置的操作無(wú)法達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，其原因?乙酸丁酯不溶于碳酸鈉溶液
乙酸丁酯不溶于碳酸鈉溶液
。（3）在進(jìn)行操作B時(shí)，為提高產(chǎn)品純度，需要控制的關(guān)鍵條件是
嚴(yán)格控制蒸餾溫度
嚴(yán)格控制蒸餾溫度
。（4）已知醇和濃硫酸混合加熱可發(fā)生消去反應(yīng)，如：CH3CH2OH
濃硫酸
△
CH2=CHCH2CH3
CH2=CHCH2CH3
，R發(fā)生加聚反應(yīng)得到的高分子化合物結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】冷凝回流；CH3COOH+HOCH2CH2CH2CH3）CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；停止加熱并冷卻到室溫補(bǔ)充加入物質(zhì)；溶解1-丁醇、吸收乙酸、降低乙酸丁酯的溶解度；乙酸丁酯不溶于碳酸鈉溶液；嚴(yán)格控制蒸餾溫度；CH2=CHCH2CH3；
濃硫酸
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：5引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5