肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料,實(shí)驗(yàn)室可用苯甲醛、乙酸酐、醋酸鈉等原料制取肉桂酸,其中苯甲醛為無色油狀液體。已知:
①++CH3COOH
②部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表:
|
苯甲醛 |
乙酸酐 |
肉桂酸 |
乙酸 |
溶解度/g |
0.3 |
遇水易水解成乙酸 |
0.04 |
互溶 |
沸點(diǎn)/℃ |
179.6 |
138.6 |
300 |
118 |
相對分子質(zhì)量 |
106 |
102 |
148 |
60 |
回答下列問題:
Ⅰ.合成:反應(yīng)裝置如圖所示,向A中先后加入研細(xì)的無水醋酸鈉、5.3g苯甲醛和5.6 g乙酸酐,振蕩使之混合均勻;在150~170℃加熱1小時,保持微沸狀態(tài)。
(1)儀器A的名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
。
(2)冷凝管的作用是
使反應(yīng)物冷凝回流
使反應(yīng)物冷凝回流
。
(3)不能將無水CH
3COONa換成CH
3COONa?3H
2O的原因是
CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解
CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解
。
Ⅱ.粗品精制:將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中,進(jìn)行下列操作:
①在攪拌下,向反應(yīng)液中加入20mL水,再慢慢加入飽和Na
2CO
3溶液;
②然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾(使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾來,從而達(dá)到分離提純的目的)
③待燒瓶內(nèi)溶液冷卻至室溫后,在攪拌下加入鹽酸酸化,析出大量晶體、過濾、洗滌、干燥。
(4)加入飽和Na
2CO
3溶液的作用是
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,溶于水,中和乙酸
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,溶于水,中和乙酸
。
(5)水蒸氣蒸餾除去的雜質(zhì)是
苯甲醛
苯甲醛
,檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有該雜質(zhì)的方法是
取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現(xiàn),說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現(xiàn)磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛
取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現(xiàn),說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現(xiàn)磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛
(寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論)。
(6)若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純,采用
重結(jié)晶
重結(jié)晶
方法可得到純度更高的產(chǎn)品。
(7)最后得到純凈的肉桂酸6.2g,則該反應(yīng)的產(chǎn)率為
83.8%
83.8%
(結(jié)果精確到0.1%)。