乙酰基二茂鐵常用作火箭燃料添加劑、汽油抗爆劑等。某興趣小組制備乙?；F，流程如圖1：
已知：
a.反應原理：
b.二茂鐵熔點173℃，沸點249℃，100℃易升華。
c.乙?；F熔點81℃，沸點163℃．不溶于水，易溶于有機溶劑。
請回答
（1）步驟Ⅰ，在50mL圓底燒瓶中，加入新制的、經(jīng)提純后0.5g二茂鐵，5mL乙酸酐，在振搖下滴入1mL 85%磷酸，提純二茂鐵的方法為升華升華。
（2）步驟Ⅱ，加料畢，用裝填有CaCl2的干燥管塞住圓底燒瓶瓶口。如圖2所示，其目的是防止空氣中水進入燒瓶，使乙酸酐水解防止空氣中水進入燒瓶，使乙酸酐水解。
（3）步驟Ⅳ，反應完畢后，將紫色混合物傾入含40g碎冰燒杯中，并用10mL冷水洗滌燒瓶，將洗滌液并入燒杯，在攪拌下加入NaHCO3（s），判斷溶液呈中性的實驗方法為加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計檢測溶液pH值加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計檢測溶液pH值。
（4）步驟V，包括結晶、吸濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是ABAB。
A．為較快地析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁
B．吸濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵組成
C．宜用乙醇洗滌，洗滌后乙醇易揮發(fā)
D．可在100℃紅外燈下干燥
（5）①粗產(chǎn)品中含有雜質為二茂鐵或二乙酰基二茂鐵二茂鐵或二乙?；F，可以用來鑒別的儀器是核磁共振、紅外光譜核磁共振、紅外光譜。
②分離提純粗產(chǎn)品后，用薄層層析來測定Rf值。選出其正確操作并按序列出字母
a→c→（bb）→（ff）→（dd）→（ee）→g
a.制備薄層色譜板
b.用少量純二茂鐵和提純后的產(chǎn)品分別溶于2mL甲苯中，配成濃溶液
c.用細玻璃管拉制兩根微量滴管（尖端處約0.7mm）
d.將色譜板插入盛有乙醚的槽內(nèi)，蓋上蓋子
e.待溶劑上升到色譜板34高度時，取出色譜板，并標記溶劑所到高度
f.分別用微量滴管浸入兩濃溶液，在色譜板兩原點處點樣，待干燥后，再重復點樣
g.計算Rf值
3
4
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】升華；防止空氣中水進入燒瓶，使乙酸酐水解；加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計檢測溶液pH值；AB；二茂鐵或二乙?；F；核磁共振、紅外光譜；b；f；d；e
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：30引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5