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乙?；F常用作火箭燃料添加劑、汽油抗爆劑等。某興趣小組制備乙?；F，流程如圖1：
菁優(yōu)網(wǎng)
已知：
a.反應原理：菁優(yōu)網(wǎng)
b.二茂鐵熔點173℃，沸點249℃，100℃易升華。
c.乙?；F熔點81℃，沸點163℃．不溶于水，易溶于有機溶劑。
請回答
（1）步驟Ⅰ，在50mL圓底燒瓶中，加入新制的、經(jīng)提純后0.5g二茂鐵，5mL乙酸酐，在振搖下滴入1mL 85%磷酸，提純二茂鐵的方法為
升華
升華
。
（2）步驟Ⅱ，加料畢，用裝填有CaCl2的干燥管塞住圓底燒瓶瓶口。如圖2所示，其目的是
防止空氣中水進入燒瓶，使乙酸酐水解
防止空氣中水進入燒瓶，使乙酸酐水解
。
（3）步驟Ⅳ，反應完畢后，將紫色混合物傾入含40g碎冰燒杯中，并用10mL冷水洗滌燒瓶，將洗滌液并入燒杯，在攪拌下加入NaHCO3（s），判斷溶液呈中性的實驗方法為
加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計檢測溶液pH值
加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計檢測溶液pH值
。
（4）步驟V，包括結(jié)晶、吸濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是
AB
AB
。
A．為較快地析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁
B．吸濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵組成
C．宜用乙醇洗滌，洗滌后乙醇易揮發(fā)
D．可在100℃紅外燈下干燥
（5）①粗產(chǎn)品中含有雜質(zhì)為
二茂鐵或二乙?；F
二茂鐵或二乙酰基二茂鐵
，可以用來鑒別的儀器是
核磁共振、紅外光譜
核磁共振、紅外光譜
。
②分離提純粗產(chǎn)品后，用薄層層析來測定Rf值。選出其正確操作并按序列出字母
a→c→（
b
b
）→（
f
f
）→（
d
d
）→（
e
e
）→g
a.制備薄層色譜板
b.用少量純二茂鐵和提純后的產(chǎn)品分別溶于2mL甲苯中，配成濃溶液
c.用細玻璃管拉制兩根微量滴管（尖端處約0.7mm）
d.將色譜板插入盛有乙醚的槽內(nèi)，蓋上蓋子
e.待溶劑上升到色譜板
3
4
高度時，取出色譜板，并標記溶劑所到高度
f.分別用微量滴管浸入兩濃溶液，在色譜板兩原點處點樣，待干燥后，再重復點樣
g.計算Rf值

【答案】升華；防止空氣中水進入燒瓶，使乙酸酐水解；加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計檢測溶液pH值；AB；二茂鐵或二乙?；F；核磁共振、紅外光譜；b；f；d；e
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：30引用：2難度：0.5
相似題

  • 菁優(yōu)網(wǎng)1．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法。實驗室中制備溴乙烷（C2H5Br） 通常采用以下方法：
    ①檢查裝置的氣密性；
    ②在圓底燒瓶中加入10mL 95%乙醇、28mL 78%濃硫酸，然后加入研細的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；
    ③塞上帶有長導管的塞子，長導管的另一端插入裝有冰水混合物的試管中，加熱反應物（如圖所示）
    該反應體系可能存在的副反應有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚；Br-被濃硫酸氧化為Br2等。
    用此裝置也可制備一些其它的鹵代烴，如：1-溴丁烷等。有關數(shù)據(jù)如表：
    乙醇 溴乙酸 正丁醇 1-溴乙烷
    密度/gcm-3 0.7893 1.4604 0.8098 1.2758
    沸點/℃ 78.5 38.4 117.2 101.6
    （1）該方法制備溴乙烷（C2H5 Br） 的涉及的化學方程式：
    ①NaBr+H2SO4（濃）
    △
    NaHSO4+HBr
    ②
     
    。
    （2）圖中的試管放入冰水混合物的目的是
     
    。
    （3）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行稀釋，其目的除了要減少HBr的揮發(fā)外，還有
     
    。
    a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br2的生成 c.減小硫酸溶液的密度 d.水是反應的催化劑
    （4）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br2，下列試劑中最適合的是
     
    。（填字母）
    a.H2O b.NaOH溶液 c.CCl4d.Na2SO3溶液
    （5）在制備溴乙烷時，會采用邊反應邊蒸出產(chǎn)物的方法，其原因是
     
    ；但在制備1-溴丁烷時卻不能邊反應邊蒸出產(chǎn)物，其原因是
     
    。

    發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：16引用：2難度：0.5

  • 菁優(yōu)網(wǎng)2．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法．實驗室制備溴乙烷的裝置如下圖所示，試管d中裝有少量蒸餾水．已知溴乙烷的沸點為38.4oC，密度為1.43g?ml-1；
    可能存在的副反應有：加熱反應過程中反應混合物會呈現(xiàn)黃色甚至紅棕色；醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚等．
    （1）制備溴乙烷的需要用到蒸餾水、乙醇、溴化鈉、濃硫酸，在燒瓶中加入這幾種物質(zhì)的順序是
     
    ．
    （2）小火加熱，在燒瓶中發(fā)生的主要反應有
    ①NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr
    ②
     
    ；
    （3）冷水的作用；d試管中的現(xiàn)象
     

    （4）用這種方法制取的溴乙烷中的含少量雜質(zhì)Br2，欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br2，下列供選試劑中最適合的是
     
    ．
    A．NaI溶液　 B．NaOH溶液　C．Na2SO3溶液   D．KCl溶液
    （5）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞．請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象
     

    （6）容器e中NaOH溶液的作用是
     
    ．
    （7）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行適當?shù)南♂專淠康氖?!--BA-->
     
    ．
    A．減少副產(chǎn)物烯和醚的生成         B．減少Br2的生成
    C．減少HBr的揮發(fā)D．水是反應的催化劑．

    發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：7引用：1難度：0.3

  • 菁優(yōu)網(wǎng)3．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法．實驗室制備1一溴丁烷的反應和實驗裝置如下：
    NaBr+H2SO4
    微熱
    HBr+NaHSO4①
    C4H9-OH+HBr
    △
     C4H9-Br+H2O②
    可能存在的副反應有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br-被濃硫酸氧化為Br2等．
    有關數(shù)據(jù)列表如下：
    熔點/℃沸點/℃密度/g?cm-3
    正丁醇-89.53117.250.81
    1-溴丁烷-112.4101.61.28
    （1）實驗裝置中儀器a的名稱是
     
    ；反應加熱時的溫度不宜超過100℃，較好的加熱方法是
     
    ．圓底燒瓶中碎瓷片的作用是
     
    ；．裝置中倒扣漏斗的作用是
     
    ；
    （2）制備操作中，加入的濃硫酸必須進行適當稀釋，其目的是
     
    （填字母序號）．
    a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成      b.減少Br2的生成
    c.減少HBr的揮發(fā)              d.水是反應的催化劑
    （3）反應結(jié)束后，將反應混合物中1-溴丁烷分離出來，應采取蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷，蒸餾裝置除了用到冷凝管、溫度計、牛角管、錐形瓶，還需要的玻璃儀器是
     
    ；
    （4）將反應結(jié)束后得到的混合物經(jīng)過蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷的產(chǎn)物中，可能含有的雜質(zhì)主要是
     
    ；
    （5）將1-溴丁烷產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在
     
    （填“上層”、“下層”或“不分層”）．
    （6）某實驗小組制取1-溴丁烷時，向圓底燒瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的濃硫酸，最終制得1一溴丁烷9.6g,則1一溴丁烷的產(chǎn)率是
     
    （保留2位有效數(shù)字）．

    發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：8引用：0難度：0.9
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