亞磷酸三乙酯[P（OC2H5）3]是一類廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、塑料、藥物等領(lǐng)域的有機磷試劑。某實驗小組對亞磷酸三乙酯的制備進(jìn)行了探究，其反應(yīng)原理為：PCl3+3C2H5OH→P（OC2H5）3+3HCl
部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如下表所示：
| 物質(zhì) | 熔點 | 沸點 | 性質(zhì) |
| 白磷 | 44.1℃ | 280.5℃ | -- |
| 三氯化磷 | -112.2℃ | 75.4℃ | 溶于乙醇，遇水立即水解 |
| 亞磷酸三乙酯 | -112℃ | 157.9℃ | 不溶于水，易溶于乙醇、石油醚等 |
| 石油醚 | -- | 60～90℃ | 不溶于水，易溶于乙醇、亞磷酸三乙酯等 |
Ⅰ.制備三氯化磷固體
三氯化磷制備裝置如圖1所示，圖中部分夾持、加熱裝置已省略。
（1）A中反應(yīng)的離子方程式為
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）B中盛放試劑是
濃硫酸
濃硫酸
；F的作用為 吸收尾氣，同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入
吸收尾氣，同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入
。（3）加熱C裝置選擇的適宜溫度為
a
a
（填標(biāo)號）。a.44℃～70℃
b.85℃～90℃
c.160℃～170℃
Ⅱ.制備亞磷酸三乙酯
向圖2所示的三頸燒瓶中加入14.6mL（0.25mol）無水乙醇、33.4mLN，N-二甲基苯胺[C6H5N（CH3）2]和73mL石油醚，保持溫度在5℃～10℃，強力攪拌下滴入由7.6mL（0.083mol）三氯化磷與38mL石油醚混合后的溶液，滴加完畢后，升溫至40℃～45℃，繼續(xù)攪拌1小時。將得到的懸浮液冷卻后抽濾、洗滌，然后合并濾液和洗滌液，先常壓蒸餾回收溶劑，再減壓蒸餾收集得到產(chǎn)品10.4g。
（4）圖中的冷凝管
不能
不能
（“能”或“不能”）用來替換圖1中的冷凝管。（5）制備亞磷酸三乙酯時加入N，N-二甲基苯胺的作用是
消耗反應(yīng)生成的HCl,使反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，從而提高原料的轉(zhuǎn)化率
消耗反應(yīng)生成的HCl,使反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，從而提高原料的轉(zhuǎn)化率
。（6）洗滌粗產(chǎn)品時，最好的洗滌劑為
a
a
（填標(biāo)號）。a.蒸餾水
b.75%乙醇溶液
c.石油醚
（7）本實驗亞磷酸三乙酯的產(chǎn)率為
75.5%
75.5%
（保留一位小數(shù)）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；濃硫酸；吸收尾氣，同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入；a；不能；消耗反應(yīng)生成的HCl，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，從而提高原料的轉(zhuǎn)化率；a；75.5%
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：6引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5