過碳酰胺[CO（NH2）2?H2O2]可用作魚塘增氧劑，熔點(diǎn)80℃。某興趣小組用如圖裝置制備。
I．CO（NH2）2?H2O2制備：如圖，在150mL三頸燒瓶中加入12.0g工業(yè)尿素、0.2g六偏磷酸鈉及40mL蒸餾水，在30°C攪拌下，加入25mL30%雙氧水，反應(yīng)40min,改為減壓蒸餾裝置，在60°C以下蒸餾，至溜出液量約為40mL時停止。
Ⅱ．產(chǎn)品分離與提純：趁熱將步驟I燒瓶中剩余物傾倒入100mL燒杯中，析晶，過濾，洗滌，干燥，稱重，計(jì)算收率。
Ⅲ．產(chǎn)品活性氧含量測定（含H2O234%相當(dāng)于含活性氧16%）。
已知：CO（NH2）2+H2O2═CO（NH2）2?H2O2，工業(yè)尿素中含有少量鐵離子，六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，尿素與KMnO4溶液不反應(yīng)。
請回答：
（1）滴液漏斗中支管a的作用是 平衡氣壓，使液體順利流下平衡氣壓，使液體順利流下。
（2）步驟I中六偏磷酸鈉能對產(chǎn)品起到穩(wěn)定劑作用，原理是 六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2。
（3）過碳酰胺產(chǎn)品純度對價格影響很大，析晶時不同的降溫方式將影響產(chǎn)品的純度（見下表）。
| 序號 | 步驟Ⅱ析晶方式 | 收率% | 產(chǎn)品純度% |
| 1 | 置于0°C冰水浴降溫 | 67.5 | 95.7 |
| 2 | 程序降溫（以0.5℃?min-1的速度降溫至0°C） | 65.0 | 98.5 |
AC
AC
。A．醫(yī)藥廠生產(chǎn)注射用過碳酰胺應(yīng)采用程序降溫方式析晶
B．布氏漏斗內(nèi)濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略大，確保蓋住所有小孔
C．抽濾時先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時轉(zhuǎn)移沉淀至漏斗
D．步驟I中減壓蒸餾的主要目的是將沒反應(yīng)完的H2O2蒸出，且防止產(chǎn)品分解
（4）步驟Ⅱ中，在40～55℃干燥溫度下，過碳酰胺產(chǎn)品的純度變化如圖2，請分析原因：
起初干燥時水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降
起初干燥時水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降
。
（5）步驟Ⅲ為測定產(chǎn)品中活性氧的含量，稱取一定量的產(chǎn)品于250mL錐形瓶中，加水溶解，再加1mL稀H2SO4備用，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液測定。
①選出正確操作并排序：蒸餾水洗滌→標(biāo)準(zhǔn)液潤洗→
b
b
→e
e
→f
f
→d
d
。a.取事先配制好的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色滴定管中
b.取剛標(biāo)定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色滴定管中
c.讀數(shù)時，視線與凹液面最低處相切，記錄讀數(shù)10.02mL
d.讀數(shù)時，視線與凹液面最高處相平，記錄讀數(shù)10.02mL
e.調(diào)整管中液面至“0”刻度或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)0.02mL
f.控制旋塞滴定至終點(diǎn)
g.擠壓玻璃球上部乳膠管滴定至終點(diǎn)
②操作規(guī)范的情況下，上述測定結(jié)果仍存在一定誤差，用KMnO4溶液滴定時為提高測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是
通過增加平行測定次數(shù)提高準(zhǔn)確度，通過降低滴定劑濃度提高準(zhǔn)確度
通過增加平行測定次數(shù)提高準(zhǔn)確度，通過降低滴定劑濃度提高準(zhǔn)確度
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】平衡氣壓，使液體順利流下；六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2；AC；起初干燥時水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降；b；e；f；d；通過增加平行測定次數(shù)提高準(zhǔn)確度，通過降低滴定劑濃度提高準(zhǔn)確度
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：86引用：1難度：0.3
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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