氫化鋁鋰是有機(jī)合成中常見的強(qiáng)還原劑，合成LiAlH4的一種方法如下：
步驟Ⅰ．在N2保護(hù)下將塊狀的LiH粉碎成細(xì)小顆粒．
步驟Ⅱ．在如圖所示三口燒瓶中加入23.5g LiH和200mL無水乙醚制成懸濁液，在強(qiáng)烈 的攪拌下滴加入71.2g的三氯化鋁乙醚溶液300mL．AlCl3滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至反應(yīng)終止，靜置片刻．
步驟Ⅲ．用N2氣將燒瓶中的反應(yīng)物壓出，抽濾，將澄清的濾液蒸發(fā)至黏稠狀，減壓蒸餾、得氫化鋁鋰．
（1）步驟Ⅰ．需在N2氣氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH與O2反應(yīng)著火燃燒防止LiH與O2反應(yīng)著火燃燒．
（2）步驟Ⅱ．強(qiáng)烈攪拌的目的是使反應(yīng)物充分接觸使反應(yīng)物充分接觸；步驟Ⅲ減壓蒸餾的目的是除去殘余的乙醚除去殘余的乙醚．
（3）抽濾時(shí)用到的硅酸鹽質(zhì)儀器有布氏漏斗、吸濾瓶布氏漏斗、吸濾瓶（寫名稱）．
（4）步驟Ⅱ合成反應(yīng)的化學(xué)方程式為AlCl3+4LiH 乙醇 LiAlH4+3LiClAlCl3+4LiH 乙醇 LiAlH4+3LiCl．
（5）步驟Ⅲ．證明最后固體產(chǎn)物不含乙醚或不含乙醚合物所用的儀器分析方法是紅外光譜分析紅外光譜分析．
乙醇
乙醇
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】防止LiH與O2反應(yīng)著火燃燒；使反應(yīng)物充分接觸；除去殘余的乙醚；布氏漏斗、吸濾瓶；AlCl3+4LiH LiAlH4+3LiCl；紅外光譜分析
乙醇
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：4引用：1難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5