以AlCl3、工業(yè)V2O5（純度為96%）為原料，低溫提純制備高純V2O5，其主要實(shí)驗(yàn)流程如圖1：
已知：
①無(wú)水AlCl3升華溫度約170℃，在空氣中會(huì)吸水部分水解。
②VOCl3（三氯氧釩）熔點(diǎn)約78℃，沸點(diǎn)約127℃，易水解生成V2O5。
③V2O5易溶于堿生成VO（偏釩酸鹽），溶于強(qiáng)酸生成VO（氧基釩離子）。
（1）“氯化”產(chǎn)物為VOCl3和Al2O3，裝置如圖2所示。向反應(yīng)裝置中不斷通入氬氣的目的是排出裝置中的水蒸氣，以防V2O5水解排出裝置中的水蒸氣，以防V2O5水解；反應(yīng)溫度采用160℃左右的原因是該溫度下反應(yīng)能發(fā)生，同時(shí)將生成的VOCl3及時(shí)蒸出分離，又避免AlCl3升華而混入雜質(zhì)該溫度下反應(yīng)能發(fā)生，同時(shí)將生成的VOCl3及時(shí)蒸出分離，又避免AlCl3升華而混入雜質(zhì)。
（2）“沉釩”時(shí)控制溫度為35℃、pH約為1，VOCl3轉(zhuǎn)化為（NH4）2V6O16（多釩酸銨），其離子方程式為6VOCl3+2NH4++10H2O=（NH4）2V6O16+18Cl-+20H+6VOCl3+2NH4++10H2O=（NH4）2V6O16+18Cl-+20H+。
（3）“煅燒”時(shí)為避免生成的NH3將產(chǎn)物還原，需采取的措施是在空氣中進(jìn)行，并不斷攪拌在空氣中進(jìn)行，并不斷攪拌。
（4）氨解沉釩時(shí)也可將VOCl3與氨水作用，生成NH4VO3（為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，需先將一定量VOCl3溶解于水中配制成釩溶液）。沉釩率與釩溶液濃度、氨解溫度的關(guān)系分別如圖3、圖4所示。
①溶液中會(huì)存在少量顆粒狀沉淀，其可能成分為V2O5V2O5（填化學(xué)式）。
②為確定較適宜的沉釩條件，請(qǐng)結(jié)合圖3、圖4曲線，補(bǔ)充完整“探究氨水濃度對(duì)沉釩率的影響”的實(shí)驗(yàn)方案：取數(shù)份等體積、50 g?L-1的釩溶液，分別加入不同體積25%的優(yōu)級(jí)純氨水，再加入高純水使各組溶液總體積相等，水浴加熱控制反應(yīng)溫度均為35℃（或35-55℃之間任一溫度），充分反應(yīng)相同的時(shí)間（或1-2 h）取數(shù)份等體積、50 g?L-1的釩溶液，分別加入不同體積25%的優(yōu)級(jí)純氨水，再加入高純水使各組溶液總體積相等，水浴加熱控制反應(yīng)溫度均為35℃（或35-55℃之間任一溫度），充分反應(yīng)相同的時(shí)間（或1-2 h），使用專用儀器測(cè)定并計(jì)算沉釩率。（實(shí)驗(yàn)中可供選擇的試劑：50g?L-1的釩溶液、10g?L-1的釩溶液、25%的優(yōu)級(jí)純氨水、高純水）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】排出裝置中的水蒸氣，以防V2O5水解；該溫度下反應(yīng)能發(fā)生，同時(shí)將生成的VOCl3及時(shí)蒸出分離，又避免AlCl3升華而混入雜質(zhì)；6VOCl3+2NH4++10H2O=（NH4）2V6O16+18Cl-+20H+；在空氣中進(jìn)行，并不斷攪拌；V2O5；取數(shù)份等體積、50 g?L-1的釩溶液，分別加入不同體積25%的優(yōu)級(jí)純氨水，再加入高純水使各組溶液總體積相等，水浴加熱控制反應(yīng)溫度均為35℃（或35-55℃之間任一溫度），充分反應(yīng)相同的時(shí)間（或1-2 h）
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：31引用：2難度：0.5
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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