氫氧化鈷[Co（OH）2]是鋰電池正極材料鈷酸鋰（LiCoO2）的前驅(qū)體．以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼為原料可制得微米級Co（OH）2．
已知：①Co2+、Co3+易與NH3形成絡(luò)合物，[Co（NH3）6]2+的還原性強于Co（OH）2和Co2+；
②水合肼N2H4?H2O為無色油狀液體，具有強還原性，氧化產(chǎn)物為N2；
③沉淀的生成速率越快，顆粒越小，呈凝乳狀或膠體，不易過濾．
（1）60℃時在攪拌下向CoSO4溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH至6后，再加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9.5左右，一段時間后，過濾、洗滌，真空烘干得微米級Co（OH）2．
①制備時，在加入NaOH溶液前必須先加氨水的原因是 Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co（OH）2沉淀的速率Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co（OH）2沉淀的速率．
②洗滌時，使用熱水除去產(chǎn)品表面雜質(zhì)．檢驗產(chǎn)品是否洗凈的實驗操作是 取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl2溶液，如無白色沉淀生成，則產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl2溶液，如無白色沉淀生成，則產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈．
（2）經(jīng)儀器分析，測得按題（1）步驟制得的Co（OH）2晶體結(jié)構(gòu)中含有Co（Ⅲ），進一步用碘量法測得Co（Ⅱ）的氧化程度為8%．因此制備時必須加入一定量的還原劑．
①將500mL 1mol/L的CoSO4溶液與氨水配成pH為6的溶液，加入三頸燒瓶中（裝置見如圖），滴液漏斗a裝有NaOH溶液、b中裝有水合肼．60℃時依次將兩種溶液加入三頸燒瓶，充分反應(yīng)后，過濾．實驗時應(yīng)先打開滴液漏斗 bb（填“a”或“b”）．
②為確保制得的Co（OH）2產(chǎn)品中不含Co（Ⅲ），制備時至少需加入水合肼的質(zhì)量為 0.50.5g.
（3）以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO2，以及少量Al、Fe等）為原料制備微米級氫氧化鈷．已知：酸性條件下的氧化性強弱順序為Co3+＞H2O2＞Cl2＞Fe3+；LiOH可溶于水：如表所示是部分金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH．
| 金屬離子 | Co2+ | Fe2+ | Fe3+ | Al3+ |
| 開始沉淀的pH | 7.6 | 7.6 | 2.7 | 4.0 |
| 沉淀完全的pH | 9.2 | 9.6 | 3.7 | 5.2 |
向其中加入1mol/LH2SO4至固體完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調(diào)節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液
向其中加入1mol/LH2SO4至固體完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調(diào)節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液
，調(diào)節(jié)pH至9.5，過濾、洗滌，真空烘干得到微米級Co（OH）2．實驗中可選用的試劑：1mol/LH2SO4溶液、2mol/LHCl溶液、5mol/LNaOH溶液、5mol/L氨水、30%H2O2溶液．【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co（OH）2沉淀的速率；取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl2溶液，如無白色沉淀生成，則產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈；b；0.5；向其中加入1mol/LH2SO4至固體完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調(diào)節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：40引用：3難度：0.4
相似題
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1．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計如圖反應(yīng)裝置：
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檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，達到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質(zhì)探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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