氫氧化鈷[Co（OH）₂]是鋰電池正極材料鈷酸鋰（LiCoO₂）的前驅(qū)體．以CoSO₄溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼為原料可制得微米級Co（OH）₂．
已知：①Co²⁺、Co³⁺易與NH₃形成絡(luò)合物，[Co（NH₃）₆]²⁺的還原性強于Co（OH）₂和Co²⁺；
②水合肼N₂H₄?H₂O為無色油狀液體，具有強還原性，氧化產(chǎn)物為N₂；
③沉淀的生成速率越快，顆粒越小，呈凝乳狀或膠體，不易過濾．
（1）60℃時在攪拌下向CoSO₄溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH至6后，再加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9.5左右，一段時間后，過濾、洗滌，真空烘干得微米級Co（OH）₂．
①制備時，在加入NaOH溶液前必須先加氨水的原因是

Co²⁺與NH₃形成絡(luò)合物[Co（NH₃）₆]²⁺，使溶液在Co²⁺的濃度減小，可以降低Co²⁺與OH^-反應(yīng)生成Co（OH）₂沉淀的速率

Co²⁺與NH₃形成絡(luò)合物[Co（NH₃）₆]²⁺，使溶液在Co²⁺的濃度減小，可以降低Co²⁺與OH^-反應(yīng)生成Co（OH）₂沉淀的速率

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②洗滌時，使用熱水除去產(chǎn)品表面雜質(zhì)．檢驗產(chǎn)品是否洗凈的實驗操作是

取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl₂溶液，如無白色沉淀生成，則產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈

取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl₂溶液，如無白色沉淀生成，則產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈

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（2）經(jīng)儀器分析，測得按題（1）步驟制得的Co（OH）₂晶體結(jié)構(gòu)中含有Co（Ⅲ），進一步用碘量法測得Co（Ⅱ）的氧化程度為8%．因此制備時必須加入一定量的還原劑．
①將500mL 1mol/L的CoSO₄溶液與氨水配成pH為6的溶液，加入三頸燒瓶中（裝置見如圖），滴液漏斗a裝有NaOH溶液、b中裝有水合肼．60℃時依次將兩種溶液加入三頸燒瓶，充分反應(yīng)后，過濾．實驗時應(yīng)先打開滴液漏斗

b

b

（填“a”或“b”）．
②為確保制得的Co（OH）₂產(chǎn)品中不含Co（Ⅲ），制備時至少需加入水合肼的質(zhì)量為

0.5

0.5

g.
（3）以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO₂，以及少量Al、Fe等）為原料制備微米級氫氧化鈷．已知：酸性條件下的氧化性強弱順序為Co³⁺＞H₂O₂＞Cl₂＞Fe³⁺；LiOH可溶于水：如表所示是部分金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH．

金屬離子	Co2+	Fe2+	Fe3+	Al3+
開始沉淀的pH	7.6	7.6	2.7	4.0
沉淀完全的pH	9.2	9.6	3.7	5.2

請補充完整實驗方案：取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na₂SO₃溶液配成懸濁液，在攪拌下

向其中加入1mol/LH₂SO₄至固體完全溶解，再加入30%H₂O₂溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調(diào)節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液

向其中加入1mol/LH₂SO₄至固體完全溶解，再加入30%H₂O₂溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調(diào)節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液

，調(diào)節(jié)pH至9.5，過濾、洗滌，真空烘干得到微米級Co（OH）₂．實驗中可選用的試劑：1mol/LH₂SO₄溶液、2mol/LHCl溶液、5mol/LNaOH溶液、5mol/L氨水、30%H₂O₂溶液．